Cu(II) Ni(II) salisilaldoksim ile birlikte çöktürme sonrası FAAS ile su örneklerindeki bazı eser metallerin tayini

Abstract

Bu çalısmada Cu(II)-salisilaldoksim çökelegi ile Fe(III) ve Pb(II), Ni(II)-salisilaldoksimçökelegi ile Cu(II) iyonlarının birlikte çöktürülmesi üzerine kurulan ayırma vezenginlestirme metotları karsılastırmalı olarak tanımlandı. Her bir metot için pH'nın etkisi,tasıyıcı element ve reaktif miktarları, çökelegin bekleme süresi, örnek hacmi ve matriksetkileri gibi birlikte çöktürme sartları detaylı olarak incelendi. Analit iyonlarının tayinleriFAAS ile yapıldı. Elde edilen optimum sartlar pH 9, % 1(w/v)'lik salisilaldoksim hacmi:750 ?L ve Cu(II) ve Ni(II)'in miktarları sırası ile 2 ve 3 mg'dır. Her bir metot içinderistirme faktörü 20'dir. Metot gözlenebilme sınırları, demir(III) için 1.58, kursun(II) için3.56 ve bakır(II) için 1.32 ?g/L'dir. Önerilen metotların kesinligi (%BSS ), % 3.2'ninaltında idi. Gelistirilen metodun dogrulugu için, çesme suyu, deniz suyu ve baraj suyuörneklerine element ilavesi ve sertifikalı referans maddenin (TMDA Lake water) analiziyapıldı. Su örneklerindeki Fe(III), Pb(II) ve Cu(II) iyonları % 90 olarak geri kazanıldı.Anahtar Kelimeler: Birlikte çöktürme, Salisilaldoksim, Demir(III), Kursun(II), Bakır(II),Alevli atomik absorpsiyon spektrometri

In this study, the separation and preconcentration methods based on the coprecipitation ofFe(III) and Pb(II) ions with Cu(II)-salicylaldoxime coprecipitant and of Cu(II) with Ni(II)-salicylaldoxime coprecipitant were described comparatively. The coprecipitation conditionsfor the each method, such as the effect of the pH, the amounts of carrier element andreagent, standing time of coprecipitant, sample volume and matrix effects were examined indetail. The determinations of analyte ions were performed by FAAS. The optimalconditions obtained were pH 9, volume of salicylaldoxime of 1% (w/v): 750 ?L andamounts of Cu(II) and Ni(II): 2 mg and 3 mg, respectively. The preconcentration factor foreach method was 20. The detection limit of the methods (3s/b) were obtained as 1.58 foriron(III), 3.56 for lead(II) and 1.32 ?g/L for copper(II). The precision (as RSD %) ofdescribed methods was below 3.2%. The each method developed was validated both withspiked tap water, sea water, dam water samples and by analysis of a certified referencematerial (TMDA-54.4, Lake water). It was found that Fe(III), Pb(II) and Cu(II) wererecovered as 90% from the water samples.Keywords: Coprecipitation, Salicylaldoxime, Iron(III), Lead(II), Copper(II), Flame atomicabsorption spectrometry