Bazı eser elementlerin aktif karbonda zenginleştirildikten sonra AAS ile tayini

Abstract

ÖZET Bu çalışmada atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS)' ile alkali matrikslerdeki eser elementlerin tayininde, matriks etkisini giderme ve zenginleştirme amacıyla kullanılan ağır metal şelatların, aktif karbon yüzeyinde adsorplanmaları ile geri kazanma miktarları incelenmiştir. Bu amaçla, ağır metallerle kararlı kompleks oluşturan ve aktif karbondaki adsorpsiyonda etkin olan çoklu it - elektron sistemine sahip 8 - hidroksikinolin, ditizon, difenil karbazit ve antranilik asit kompleksleştirici olarak seçilmiştir. Bu kompleksleş tiriciler yardımıyla aktif karbon yüzeyinde adsorpsiyonla toplanan eser elementlerin, geri kazanma miktarlarının pH ile değişimleri incelenmiştir. Ayrıca maksimum geri kazan manın sağlandığı pH aralığı ve bu işlem için gerekli aktif karbon miktarı da bulunmuştur. 8- hidroksikinolin, ditizon ve difenil karbazit ile ağır metallerin oluşturduğu şelatlarla ortak bir pH da maksimum geri kazanma sağlanırken, antranilik asidin oluşturduğu metal şelatların verdiği maksimum geri kazanma verimleri metale bağlı olarak değişik pH larda sağ lanmıştır. Aktif karbon miktarı ise bu çalışmada kullanılan filtre sisteminde bütün metal şelatlar için 150 mg. bulun muştur. 150 mg. aktif karbon kullanıldığı zaman elde edilen maksimum geri kazanma değerleri. aktif karbon miktarının artmasıyla değişmemektedir. Önce, seçilen kompleks leş tiriciler in herbiri ile ele mentlerin saf sudaki tek tek geri kazanma değerleri araştı rılmıştır. Bu değerler, kompleksleştiriciye ve elemente bağlıolarak %80 ile %98 arasnda bulunmuştur. İncelenen bütün elementler için uygun,, ortak pH da doğal matrikslere baş langıc olmak üzere %2 lik NaCl lü ortamda/ element karışım lar mın geri kazanma değerleri incelenmiş ve %70 ile %90 arasında bulunmuştur. Çinkonun/ difenil karbazit ve antranilik asitle saf su ve tuzlu sudaki geri kazanma değerlerinin daha düşük olduğu görülmüştür. AAS ile yapılan ölçümlerde, çift hat yöntemiyle zemin düzeltmesi yapılmıştır. Saf suda ve %2 lik NaCl ortamında yapılan çalışmalarda bulunan zemin absorps iyonları aynı büyüklüktedir. Bu sonuç, tuz ortamındaki eser element analiz lerinde tuz etkisinin, aktif karbon yüzeyinde adsorpsiyon yöntemiyle giderilebileceğini göstermiştir. Yöntemin tekrarlanabilirliğinin belirlenmesi için, her bir elementin maksimum geri kazanma verimlerinin sağlan dığı deney şartlarında 10 ayrı deney yapılmıştır. 1-2 ppm derişim aralığında, elemente ve kompleksleştiriciye bağlı olarak bağıl standart sapma değerleri %2 ile %11 arasında bulunmuştur. Eser elementlerin aktif karbonda adsorpsiyon ile zenginleştirilmesinden sonra AAS ile tayinleri, uygun bir matriksten kurtarma yöntemi olmaktadır. Ancak, ölçümler alevli AAS ile yapıldığında işlemler uzamakta, analiz sü resi artmaktadır. -v-

SUMMARY tn this study, determination of trace elements in alkali matrixes is carried out by AAS, in order to eliminate the matrix effect and to enrich the trace element, adsorbtion of heavy metal chelates on activated carbon and then their recovery is fulfilled and their adsorption and recovery amounts are determined. 8- hydroxy quinol ine, dithizone, di-phenylkarbazide and anthranilic acid are selected for this purpose which from stable complexes with heavy metals and which have multi ir - electron systems which are effective for adsorbtion on activated carbon. The changes in the surface of the activated carbon by pH is determined by means of these complex making chemicals, The pH interval for the maximum recovery and the amount of activated carbon necessary for this process are also determined. Maximum recovery at a common pH value is achieved for the chelates of heavy metals with 8 - hyroxyquinoline, dithizone and di-phenylkarbazide whereas maximum recovery values are achieved at different pH is depending on the metal for the metal-chelates of anthranilic acid. The optimum amount of achivated carbon for the filter used in this study is found to be 150 mg for all the chelates. The maximum recovered amounts found when 150 mg. of activated carbon is used, does not change when more activated carbon amounts are used. Firstly, recovered amounts of each element with each complex making compound in distilled water is investigated.These values are found to be between 80% and 98% according to the element and complex making compound used. The recovery amounts for all the elements at a common pH and in distilled water and in 2%, NaCl medium which was chosen as a beginning value for natural matrixes are found to be between 70% and 90%. The recovered values for the complexes of zinc with di-phenylkarbazide and anthranilic acid in both mixtures were found to be smaller. Two - Line backgraund correction is carried out in AAS measurements. Background absorbtions found with distilled water and 2% NaCl solutions are in the same magnitude. This result shows that, the salt effect encountered when trace element analysis is carried out in salty medium, can be avoided by the adsorption on the carbon surface technique. To check the reproducibility of the technique, 10 experiments are carried out, in the maximum recovery amounts for each element. Relative standard deviation values in the 1-2 ppm. concentration range are found to be between 2% and 11%, according to the element and complexing agent used. Determination of trace elements with AAS, after enrichment by adsorbtion on activated carbon seems to be a good way of freeing from matrix. However when the analyses are carried out with flame AAS, the procedures become longer and the analysis time increases. -Vll-