Radyoizotop uyarmalı X-ışınları fluoresans spektroskosi ile kayaç analizi

Abstract

IV ÖZET. Bu çalışmada, radyoizotop kaynaklı X- ışınları fluoresans spektroskopisi yöntemiyle kayaçlarda bulunan çeşitli elementlerin analizleri gerçekleştirilmiştir. Uyarma kaynağı olarak, bugüne kadar denenmemiş olan Pd-103 radyoizotopu kullanılmış, halka kaynak - örnek-detektör uygun bir geometride düzenlenmişlerdir. Bu geometride saçılma o açısı 135 olarak seçilmiş, örnek ve kaynak yuvası ise kurşun metalinden yapılmıştır. Böylece ilgilenilen bölgede sançılan ışınların sayısı minimuma indirilmiştir. Pd-103 kaynağının 20.14 keV ve 22.95 keV enerjili karakteristik X- ışınları ile Fe, As, Sr ve Mo gibi birbirinden oldukça farklı atom numaralarına sahip elementlerin analizleri yapılmış tır. Çalışmanın en önemli amaçlarından birisi de, analizlerde bu elementlerin gözlenebilme sınırlarını etkileyen, uyarma enerjisi, matriks etkisi Ve örnek hazırlama gibi faktörlerin incelenmesidir, îç standart ilavesi yöntemiyle Sr analizinde, örnek ve standartlara eklenen La203'in matriks etkisini tamamen yenmesine karşılık, gözlenebilme sınırları için daha düşük değerlerin elde edilmesini engellediği gözlenmiştir. Deneylerin sonucunda, incelenen elementlerin absorpsiyon kenarları ile uyarma enerjileri arasındaki fark 2-4 keV olduğunda, en büyük uyarma veriminin elde edildiği gözlenmiş tir. Zemin sayımının karekökünün iki katına eşit sinyal oluşturan derişim olarak hesaplanan gözlenebilme sınırları; GFe= % O-1* cMo = 79 PPm* CAs = 96 ppm, Csı. = 126 ppm dir. Deneysel olarak bulunan gözlenebilme sınırları ise aynı elementler için sırasıyla % 1/ 50 ppm, 60 ppm ve 154 ppm dir.

SUMMARY In this work, the analyses of various elements in rocks were carried out using radioisotope induced X-ray fluores cence spectroscopy method. Pd-103 radioisotope was used as the excitation source which has not been tried up to day and ring source-sample-detector geometry was arranged. Scatter angle was chosen as 135 and lead metal was used as both sample and source holders, in order to minimize the number of scattered photons in the region under interest. With the 20.14 keV and 22.95 keV characteristic X-rays of Pd-103 source, the analyses of elements having quite different atomic numbers such as Fe, As, Sr and Mo were performed. One of the main scopes of the work was to investigate the parameters influencing the detection limits of the mentioned elements: Excitation energy, matrix effects and sample preparation. In the Sr analysis by using internal standart, it was observed that the addition of La`0, into samples and standards was very effective in eliminating matrix effects but it prevented to detect satisfactory limits of detection. The maximum excitation efficiency was observed when the difference between the absorption edge and the excitation energy of the element under investigation was 2-4 keV. The limits of detection calculated by multiplying the square root of background counts by two are C = 0.1%, c = 79 ppm, CA = 96 ppm, C_ = 126 ppm. The detection limits found experimentally are 1 %, 50 ppm, 60 ppm and 154 ppm for Fe, Mo, As and Sr respectively.