Anot çamurundaki selenin polarografik tayini için yöntem geliştirilmesi

Abstract

IV ÖZET Bu çalışaanın birinci. bölümünde, anot çamurunda bulunan Cu, Pb, Te, Nij Fe, As, Âg yanında selenin kantitatif tayini için poiarografik bir yöntem geliştirilmesi amaç lanmıştır. Tapılan deneyler sonunda, bazik ortamda se- lenitin metallerle MeSeO* şeklinde çökmesi, asidik ortam da ise Cu ve 3e5 e ait indirgenme dalgalarının örtüşsesi nedeniyle, seleni bulunduğu, ortamdan ayırmadan doğrudan tayin edebilmenin mümkün olmadığı görüldü» Bunun üzeri ne indirekt bir tayin yöntemi geliştirildi. Bu yöntemde pH=2-33de HCİCL'li ortamda Cu -4- Se toplamına ait difüzyon akımı bulunduktan sonra NH,,C1/NH2/EDTA' lı ortamda sadece bakıra ait difüzyon akısaı ire -derişini bulunur. Baha sonra HClO^'li ortamda bakıra ait difüzyon akımı belirlenir» Toplam difüzyon akımı ile bakırın difüzyon akımı farkın dan selenin difüzyon akımı hesaplanır- Buna bağlı olarak da selenin derişim hesabına geçilir. Hesaplamaların ya pılabilmesi için HCİO., ! ii ortamda k0 ve k~ ile NJELCİ/ NH-,/EBTA'iı ortamda k~, sabitleri standart çözeltilerle, her bir deney grubu için aynı şartlar sağlanarak bulunma lıdır. Yapılan deneyler sonunda Cu, Pb, îe, Ni` Be, As ve Ag elementlerinin yanında 5 x 10 - 5 x 10 y M sele nin $ 2 - 10 hata ile tayini mümkün olmuştur. Çalışmanın ikinci bölümünde, pH-1,0-9,5 arasında HCIO^, EKO-,. BC1, NaAc/HAc ve NIL.Cİ/NH, ortamlarında SeO^'in gösterdiği poiarografik davranışlar incelenmiştir. Bu -2 incelemede SeO^ ! in verdiği indirgenme dalgalarının sayı sı, tersinir olup olmadığı, limit akımlarının difüzyon, kinetik, adsorpsiyon veya katalitik kontrollü olaylardan hangisi ile oluştuğu ve her indirgensede transfer olan e- lektronların sayısı belirlenmeye çalışılmıştır. î-ransfer olan elektron sayılarının bulunmasında iog-grafik yöntemi, E- /£. - Eyr/£_ farkı ile yapılan hesaplamalar ve HCl'li ortanı için ek olarak kuiometrik analiz tekniği uygulanmıştır,.

T SUMMARY The first part of this study consists the polarographic determination of selenium in anodic and which contains Cu, Te, Pb, Hi, Fe, As and Ag. It is found experiment ally that selenium can only be determined after separa tion from other elements» since in acidic solution the copper and selenium waves overlap and in basic solution all the metal seienites precipitate,, An indirect method is suggested instead of using long and tedious separati on methods,..First at pH = 2 - 5 i a KCICk the diffusion current of Se -s- Gu is measured, Then the amount of cop per is determined in NH^Ci/Mu/EBTA solution,- The cor- respondig current for copper in HCIO^ solution is sub tracted from the Se.«. Cu total current» The amount of selenium with this method could be determined with 2 - 10 % error for 5 x 10 - 5 x 10` ^ M solutions next to Cu j Te, Pb- M j Fe, As and Ag` In the second part of this study the polarographic beha viour of selenite is investigated in TICK);., HNQX, HC1. NaAc/HA'c and NH^Cl/NH^ supporting electrolytes at pH = I - 9*5- ^he number of waves, reversibility and the number of electrons transferred are determined- The limiting current is investigated from the point of view whether it is diffusion controlled, kinetic, adsorption or catalytic controlled- For the determination of the number of electrons transferred several methods inclu ding coulometric methods are used-