Amonyum nitrat yöntemiyle hazırlanmış yüksek sıcaklık Bi (Pb)-Sr-Ca-Cu-O süperiletken bileşiklerin bazı elektriksel yapısal ve magnetik özellikleri

Abstract

ÖZET Bu çalışmada, 110 K'lik kritik sıcaklığına sahip Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-0 süperiletken bileşikler, amonyum nitrat metodu kullanılarak üretildi. Anormal hacim artışının gözlendiği bu numunelerde, tavlama süresinin ve ara öğütme işleminin etkisi incelendi. Numunelerin, elektriksel özdirençleri, kritik akım yoğunlukları, magnetik alınganlıktan ve bağıl genleşme katsayıları ölçüldü. X-ışını kırınım piklerinin şiddetlerinden, yüksek sıcaklık fazının oram belirlendi. Numunelerin yapraksı taneleri, SEM mikrograflarından gözlendi. Numune üretimi sırasında iki farklı yol izlendi: Numuneler, birincisinde, 5°C/dak hızla 840°C'ye kadar ısıtıldılar, ikincisinde ise 840°C'ye kadar ısıtılmış fırına doğrudan konuldular. 25 saatlik sinterleme işlemi sonucunda, oda sıcaklığından itibaren 840°C'ye kadar ısıtılan numunede, %40 civarında 2212 fazının oluştuğu anlaşıldı. Oysa firma doğrudan konulan numunede bu oran, %15 olarak hesaplandı. Sinterleme süresinin 25 saatten 200 saate kadar artmasıyla, numunelerde ortalama tane büyüklüğünün 5 jam' dan 10 um 'a kadar çıktığı ve tanelerarası temasın da bir miktar arttığı gözlendi. Diğer yandan, 2223 yüksek sıcaklık fazının oranı, 100 saatlik sinterleme işlemi sonucunda %96'ya kadar artmaktadır. Gözenekli yapıyı kısmen ortadan kaldırmak için, 100 saat sinterlenen numune öğütülüp, preslenerek 840°C'de 2 saatlik ek bir ısıl işleme tabi tutuldu. Yapılan bu işlem ile elektriksel özdirenç, belirgin bir iyileşme ile, 14,3 mîî cm'den 3,5 mfî cm'ye kadar düştü. Bunun yanında, 77 K'de, 79 A/cm2 olarak ölçülen kritik akım yoğunluğu da yaklaşık olarak 3 kat artarak, 230 A/cm2'ye kadar ulaştı. 100 saat sinterlenen numunenin bağıl genleşme katsayısı 7,0 1 0`6 °C*1 iken, ara öğütme işleminden sonra bu değer, 10,4.10`*°C*1'e kadar arttı. Anahtar Kelimeler: Süperiletken, Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-0 sistemi, sıvı amonyum nitrat yöntemi, yüksek Tc fazı, sinterlemenin etkisi, anormal hacim artışı, x-ışını toz kırınım deseni, elektriksel özdirenç, kritik akım yoğunluğu, ısıl genleşme, magnetik alınganlık, elektron mikroskobu. VI

SUMMARY Electrical, Structural and Magnetic Properties of High-Temperature Bi(Pb)-Sr-Ca- Cu-O Superconducting Compounds Prepared by Ammonium Nitrate Method In this thesis, Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-0 superconducting compounds with a transition temperature near 110 K were fabricated by ammonium nitrate method. These Bi-based high-Tc superconductors are studied in terms of electrical resistivity, ac susceptibility, critical current density, thermal expansion coefficients, XRD patterns and SEM micrographs. Abnormal volume expansion was observed in these samples. The effects of sintering period, regrinding and resinteing process on various physical properties were examined. The volume fraction of high-Tc phase was determined from the analysis of XRD patterns,. Flake-like grains of these granular superconductors were observed from SEM micrographs. Two different routes have been applied for sample preparation: (a) The samples in the pellet form were heated to the sintering temperature of 840 °C with a rate of 5 °C/min in a furnace, (b) Some pellets were directly placed into a preheated furnace (840 °C). After sintering for 25 h, the 2212 phase was formed about 40% in the sample heated from room temperature to 840°C. Whereas, the volume fraction of the 2212 phase for the sample directly placed into the furnace, was about 1 5%. As the sintering period increased from 25 h to 200 h, it was observed that the average grain size in the samples was increased from 5 (im to 10 urn. This process also slightly increased the interconnectivity of the grains. On the other hand, the volume fraction of the 2223 high-Tc phase was about 96% after the sintering for 100 h. In order to minimize the porous structure, the sample sintered for 100 h was reground, pressed and then annealed for 2 h at 840 °C. This process helped to decrease the resistivity from 14.3 mQ.cm to 3.5 mQ.cm. The critical current density Jc of 79 A/cm2 measured at 77 K became almost three times larger than 100 h sintered sample and reached to 230 A/cm2. The thermal expansion coefficient of 100 h sintered sample was measured as 7 10`* °C*1 and reached to 10.4 10`6 °C1 after the additional grinding described above. Key Words: Superconductor, Bi(Pb)-Sr-Ca-Cu-0 system, liquid ammonium nitrate method, high-Tc phase, sintering effect, abnormal volume expansion, powder X- ray diffraction pattern, DC electrical resistance, critical current density, thermal expansion, magnetic susceptibility, electron microscopy. VII