Ferrik ftalosiyanin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

ÖZET Yapılan çalışmada, organometalik bir bileşik olan demir ftalosiyanin üretimi, elektrokimyasal yöntem ile üretilen demir oksit üzerinden gerçekleştirilmiş ve elde edilen ürün enstrümantal analiz yöntemleriyle karakterize edilmiştir. Demir ftalosiyanin sentezi, üre ve ftalik anhidrid reaktantları kullanılarak, amonyum molibdat katalizörlüğünde gerçekleştirilmiştir. Ftalosiyanin yapısına demir atomunun bağlanabilmesi amacıyla, elektrokimyasal yöntemle elde edilen, non-stokiyomelrik ve manyetik özelliğe sahip demir oksit, reaktant olarak kullanılmıştır. Non-stokiyometrik yapıdaki demir oksit, demir (III) klorür çözeltisinin, 8.75-6.75 V, 200 mA/cm2 akım yoğunluğunda, demir elektrodlar kullanılarak, oda sıcaklığında, elektrolizi ile elde edilmiştir. Tepkime koşullarının ürün verimine olan etkisini gözleyebilmek amacıyla, toplam dönüşüm değerleri, üre. ftalik anhidrid oranı, demir oksit ve amonyum molibdat miktarlarına karşı grafiğe alınmıştır. Yapılan değerlendirmede, en uygun üre ftalik anhidrid:demir oksit:amonyum molibdat oranı sırasıyla 3.75:1:0.26:0.02 olarak bulunmuştur. İR spektroskopisi ile yapılan analizde C=N, C-N, N-Fc-N, C=C, C-C, o-di subslitüsyon ve aromatik yapıya ail pikler literatürde verilen dalga boyu aralıklarına uygun olarak elde edilen ürüne ait spektrumlarda gözlenmiştir. Yapıya ait temel piklerin İR spektrumu yoluyla gözlenmesi elde edilen ürünün öngörülen moleküler yapıya uygunluğunu göstermiştir. UV spektroskopisi ile yapılan analizde çözücü olarak o-diklor benzen kullanılarak 200-700 nm arasında dalga boyu taraması gerçekleştirilmiş ve 330, 595, 656 nm'lerde demir flalosiyanine ait karakteristik pikler gözlenmiştir. X-ışınları spektroskopisi ile % 100 ve % 10 bağıl şiddete sahip olan pikler sırasıyla 12.66 ve 4.86 A° değerlerinde elde edilmiştir. Demir ftalosiyanine ait ASTM kartıyla yapılan karşılaştırma piklerin demir ftalosiyanin yapısına uygunluğunu göstermiştir. ESR spektroskopisi ile elde edilen tekli pik ve elde edilen ürünün uygulanan dış manyetik alana cevabı sentezlenen demir ftalosiyaninin manyetik özelliğe sahip olduğunu ortaya koymuştur. ESR spektroskopisi ile elde edilen verilerle hesaplanan spektroskopik yarılma faktörü ile yapıdaki demirin +3 değerlikli olduğu görülmüştür.

SUMMARY In this investigation, a magnetic organometallic iron phthalocyanine was synthesized through a novel iron oxide produced electrochemically and its characteristics were determined by instrumental analysis. Phthalocyanine synthesis was carried by using urea and phthalic anhydride as conventional reactants and ammonium molybdate as the usual catalyst. Iron was incorporated to this phthalocyanine structure by electrochemically built iron oxide having oxygen non-stoichiometry and magnetic properties. Oxygen-deficient non-stoichiometric iron oxide was produced by electrolysis using iron electrodes in iron(lll) chloride electrolyte between 8.75-6.75 volts interval at 200 mA/cm- constant current density. In order to determine the effects of reaction conditions to the yield, total conversion values with respect to the combinations of urca:phthalic anhydridc:iron oxiderammonium molybdate ratios were plotted. The optimal values for batches were evaluated to be 3.75:1:0.26:0.02 for urea:phihalic anhydridc:iron oxidc:ammonium molybdate ratios respectively. IR-spectrum of the product do show the C=N, C-N, N-Fc-N, C=C, C-C bonds and o-di substitution and aromatic structure characteristic peaks. Thus IR- spectroscopy docs confirm that the product has the characteristic peaks of the iron phthalocyanine molecular structure. UV-spectroscopic analysis using o-dichloro benzene as solvent and scanning between 200-700 nm wavelengths, iron phthalocyanine characteristic peaks at 330, 595 and 656 nm were observed for the product. X-ray spectroscopy of the product gave the values of 12.66 and 4.86 A° at 100% and 10% relative strengths respectively. Comparison of these values with those given on the ASTM charts confirm that these peaks are of the iron phthalocyanine structure. »I ESR-spectroscopy of the product giving a single peak and response to the external magnetic field do proove that the synthesized iron phthalocyanine has magnetic properties. The spectroscopic split factor calculated through spectroscopic data determines the valence of iron in the synthesized phthalocyanine to be +3.