Zayıf alan çift rezonans spektrometresinde hızlı geçiş yöntemiyle proton durulma zamanlarının ölçme tekniğinin geliştirilmesi

Abstract

ÖZET Bu çalışmada, TANOL (4-Hydroxy Tempo) nitroksit serbest kökçesinin değişik derişimlerde hazırlanan su, etil alkol, THF (tetrahydrofuran)'daki çözeltileri, alçak alanda (1.53 mT), Dinamik Çekirdek Polarizasyonu yöntemi ile incelendi. Serbest kökçe çözeltilerinin proton durulma zamanları (T2), adyabatik hızlı geçiş yöntemiyle, X-Y çizdiricide ve sayısal bellekli osiloskop aracılığıyla bilgisayarda elde edilen mıknatıslanma eğrilerinden yararlanılarak ölçüldü. Her iki yöntemle bulunan sonuçlar karşılaştırıldı. Ayrıca, serbest kökçe elektronu ile çözücü protonları arasındaki etkileşmelerden doğan I/T2 proton durulma hızlarının derişime bağlılığı incelendi. I/T2 durulma hızı derişime doğrusal bağımlılık gösterdiğinden serbest kökçe elektronu ile çözücü protonları arasındaki etkileşmelerin dipolar türden olduğu saptandı. 1/T2' değerlerinden yararlanılarak, çözücülerin xt ötelenme korelasyon zamanları hesaplandı.

ABSTRACT In this study, nitroxide free radical of TANOL in water, ethly alcohol and THF at various concentrations were investigated in the weak field (1.53mT) by the Dynamic Nuclear Polarization technique. Proton relaxation times (T2) of the free radical solutions were measured by adiabatic rapid passage technique, from the magnetization curves which were obtained by an X-Y plotter and a computer that was aided by the memory of a digital oscilloscope. The results obtained by two methods were compared. The dependences of the proton relaxation rates I/T2' which originate from the interactions between the free radical electron and the solvent protons, on concentrations were also investigated. Because of the linear dependences of the proton relaxation rates on concentrations, it was concluded that the interactions between the free radical electron and the solvent protons had dipolar character. tt translational correlation times of the solvents were calculated by using I/T2' values.