Antimony speciation in mining industry waste waters by HPLC/HGAAS technique
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
VI ÖZET Antimonun zehirliliği, örnekte bulunduğu kimyasal şekle bağlıdır. Antimon (IH), antimon (V)'den daha zehirli ve aktifdir. Bu nedenle, zehirliliği değerlendirilirken antimonun sadece örnekteki toplam miktarı değil, bulunduğu kimyasal şeklinin de belirlenmesi, yani türlendirilmesi gerekir. HPLC/Hidrür Oluşturmalı Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi (HPLC/HGAAS) sürekli hibrit yönteminin kullanıldığı bu çalışmada, maden endüstrisi atık su örneğinde antimon türlendirilmesi ve miktarlarının tayininde deney koşullarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, HPLC/GFAAS kesikli hibrit yöntemi ile Sb (III) ve Sb (V)'in türlendirilmesinde deney koşullan araştırılmıştır. İnorganik Sb (IH) ve Sb (V)'in türlendirilmesi için farklı uzunluklarda iki HPLC anyon değiştirici kolon (PRP-X 100, 250 mm x 4.1 mm ve PRP-X 100, 100 mmx 4. 1 mm) kullanılarak karşılaştırmalı çalışma yapılmıştır. Antimon türlerinin iki kolonda da, alıkonma sürelerine çözücü derişimi ve pH'ın etkisi araştırılmıştır. Antimon türlerinin birbirinden ayrılması, pH'ı 4 olan 50 mmol/L sitrat çözeltisi kullanılması ile gerçekleştirilmiştir. Sb (V) ve Sb (IH) türlerinin alıkonma süreleri sırasıyla; 250 mm kolonda 2 ve 10 dakika, 100 mm kolonda 1.4 ve 3.6 dakika olarak bulunmuştur. Hîdrür oluşumu, % 1 NaBU4, 5.0 mol/L HC1 ve % 0.5 Ki çözeltisi ekleyerek sağlanmıştır. Absorbansın doğrusal olarak arttığı derişim aralığı Sb (V) için 2.0-100 /xgfL ve Sb (III) için 4.0-100 ng/L'dir. Gözlenebilme sınırlan Sb (V) ve Sb (İÜ) için sırasıyla 1.0 ve 0.8 u,g/L olarak bulunmuştur. Sertifikalı standart antimon çözeltileri temin edilemediği için, yöntemin analitik performansı hazırlanan antimon standart çözeltileri ile kontrol edilmiştir. ABSTRACT The toxicity of antimony, like several metals, depends on its specific chemical form. Antimony (HI) is more toxic and mobile than antimony (V). Therefore, from a toxicity assessment perspective, it is not sufficient to quantitative the total amount, its chemical form must also be determined. The presented study is dedicated to optimize experimental conditions of HPLC/Hydride Generation AAS Coupling (HPLC/HGAAS) for the speciation and determination of Sb (IH) and Sb (V) in one step in mining industry waste waters. We have also investigated experimental conditions of HPLC/GFAAS hybrid method for the speciation and determination of Sb (IH) and Sb (V). A comparative study was made by two HPLC columns in different lengths (PRP-X 100, 250 mm x 4.1 mm id and PRP-X 100, 100 mm x 4.1 mm id) coupled to HGAAS for the speciation of inorganic Sb(IH) and Sb(V) species. The effects of eluent concentration and pH on the retention times of Sb species in both columns were investigated. The separation of Sb species was realized by using 50 mmol/L citrate solution at pH 4.0 as eluent. The retention times were 2.0 min and 10.0 min in 250 mm column; 1.4 min and 3.6 min in 100 mm column for Sb (V) and Sb (IH) respectively. The hydrides were produced by adding 1 % NaBB4, 5.0 mol /L HC1 and 0.5 % KI solutions. The absorbance was linearly related to the Sb (V) concentration in the range of 2.0-100 ug/L and to the Sb (IH) concentration in the range of 4.0-100 ug/L. The detection limits obtained for Sb (V) and Sb(III) were 1.0 and 0.8 ug/L respectively. Since certified standards for antimony in aqueous solutions are not currently available, the accuracy of the method was checked by the analysis of both species in several spiked water samples.
Collections