Siklik ketonların çeşitli aminlerle aynı elektorimyasal hücrede camsı karbon elektrot üzerinde ve susuz ortamdaki indirgen aminasyon reaksiyonlarının elektrokimyasal yöntemlerle incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, siklik ketonların çeşitli amin bileşikleriyle oluşturduğu imin ara ürünün ortamdan ayrılmadan aynı elektrokimyasal hücrede indirgenmesi incelenmiştir. Voltametri ve preparatif elektroliz çalışmaları, 0,1 M TBATFB destek elektroliti içeren DMSO ortamında gerçekleştirilmiştir. Çalışma elektrodu olarak voltametrik çalışmalarda camsı karbon, elektroliz çalışmalarında ise geniş yüzeyli poröz karbon elektrot kullanılmıştır. Voltametrik çalışmalarda indirgenme reaksiyonu dönüşümlü voltametri, kronokulometri ve kronoamperometri gibi yöntemlerle incelenmiş ve aktarılan elektron sayıları bulunmuştur. Preparatif elektroliz çalışmaları BASI bulk elektroliz hücresinde hem akım hem de potansiyel kontrollü yöntemler kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Elektrolizlerden sonra indirgenme ürünleri reaksiyon ortamından alındıktan sonra ayrılmaları ve saflaştırılması kolon kromotografisi ile yapılmıştır. Elde edilen ve saflaştırılan elektroliz ürünlerinin analizleri GC-MS, IR gibi spektroskopik yöntemlerle yapılmıştır. Bu çalışmada elde edilen sonuçlar, bu çalışmayla paralel yürütülen klasik kimyasal sentez çalışma sonuçlarıyla kıyaslanmıştır.

In this study, the electrochemical reduction of imines is the process by which the condensation reaction between cyclic ketones and a variety of amine in the same electrochemical cell were investigated. Voltammetry and preparative electrolysis studies were carried out containing 0,1 M TBATFB supporting electrolyte in DMSO medium. Glassy carbon and large surface area porous carbon electrodes were used as working electrodes in voltammetric and preparative electrolysis studies, respectiveliy. After completion of the reaction electrolysis products were separated by column chromatography and products analysis were made by spectroscopic methods such as GC-MS, IR. Obtaining results in this study was compared with the other study in which the reduction reactions were carried out by the classical chemical methods.