On-line column system for preconcentration and determination of copper, cadmium and lead in FAAS
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
BAKIR, KADMİYUM VE KURŞUN ELEMENTLERİNİN SÜREKLİ KOLON SİSTEMİ İLE ÖNDERİŞTİRİLMESİ VE FAAS' DE TAYİNİ S. Ebru Büyüktuncel Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı ÖZ Bu çalışmada, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak, sulu çözeltilerden bakır, kadmiyum ve kurşun iyonlarının tayin edilmesi için basit bir sürekli önderiştirme sistemi geliştirilmiştir. Bu amaçla, metal kompleksleştirici yeni bir ligand olan Procion Red MX-3B bağlı poli(etilenglikolmetakrilat-hidroksietilmetakrilat) mikroküreler hazırlanmıştır. Boya bağlı poli(EGDMA-HEMA) mikrokürelerin Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) iyonlarının adsorpsiyon ve desorpsiyon özelliklerine etki eden çeşitli deneysel parametreleri, kesikli sistem ve sürekli kolon sistemi uygulanarak incelenmiştir. Procion Red MX-3B bağlı poli (EGDMA-HEMA) mikrokürelerin adsorpsiyon kapasiteleri, Cu(ll) iyonu için 4.6 mg/g (72.4 umol/g), Cd(ll) iyonu için 4.2 mg/g (37.4 umol/g) ve kurşun iyonu için 10.3 mg/g (49.7 umol/g) bulunmuştur. Metal iyonlarının yarışmalı adsorpsiyonunda, adsorpsiyon kapasiteleri Cu(ll) iyonu için 3.8 mg/g (59.8 umol/g), Cd(ll) iyonu için 0.26 mg/g (2.3 umol/g) ve Pb(ll) iyonu için 0.51 mg/g (2.5 umol/g) dır. Metal iyonlarının desorpsiyonu 0.1 mol/L HN03 çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Boya takılı mikrokürelerin adsorpsiyon kapasitesi 5 kez uygulanan adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsünde hala %98 seviyesini korumaktadır. Sürekli önderiştirme sistemi bir peristaltic pompa, dört yollu vana ve Procion Red MX-3B immobilize edilmiş poli(EGDMA-HEMA) mikrokürelerle doldurulmuş 2.5 mm iç çaplı, 3.5 cm uzunluğunda bir minikolondan oluşmaktadır. Sürekli önderiştirme sisteminin en iyi kimyasal ve akış değişkenleri tayin edilerek Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) için optimum koşullar belirlenmiştir. Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) iyonları için önderiştirme faktörleri 10 ml_ örnek hacmi ve 2 dakika önderiştirme süresine sırasyla 48, 51, 55 olarak bulunmuştur. Yöntemin kesinliği bağıl standart sapma cinsinden, 50 pg/L Pb standart çözeltisi için %4.8 (n=10), 10 ug/L Cu standart çözeltisi için %7.1 (n=10) ve 5 pg/L Cd standart çözeltisi için %5.6 (n=10) olarak hesaplanmıştır. Gözlenebilme sınırları, gürültünün üç katı sinyalin karşılığı olarak, Cu(ll), Cd(ll) ve Pb(ll) için sırasıyla, 1.25 pg/L, 0.5 pg/L ve 10 pg/L bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunu kanıtlamak amacıyla, Cu(ll) ve Pb(ll) için sertifikalı su örnekleri, Cd(ll) için çeşme suyu örneği kullanılmıştır. Önerdiğimiz bu metotla bulunan sonuçlar ile sertifikalı örnek sonuçları arasında önemli bir fark olmadığı bulunmuştur. Anahtar kelimeler: Önderiştirme, Pb(ll), Cu(ll), Cd(ll), poly(EGDMA-HEMA), FAAS Danışman: Prof. Dr. Sema Bektaş, Hacettepe University, Department of Chemistry, Analytical Chemistry Section 11 ON-LINE COLUMN SYSTEM FOR PRECONCENTRATION AND DETERMINATION OF COPPER, CADMIUM AND LEAD IN FAAS S. Ebru Büyüktuncel Hacettepe University, Department of Chemistry, Analytical Chemistry Section ABSTRACT In this study a simple on-line preconcentration system has been developed in order to determine Cu(ll), Pb(ll) and Cd(ll) ions from aqueous solutions by flame atomic absorption spectrometric method. For this purpose, a new metal complexing ligand Procion Red MX- 3B carrying poly(ethyleneglycolmethacrylate-hydroxyelhylmethacrylate) microbeads were prepared. The effect of various experimental conditions on the adsorption and desorption properties of dye-attached poly(EGDMA-HEMA) microbeads for Cu(ll), Cd(ll) and Pb(ll) ions were investigated by applying batch system and continuous flow system. The maximum adsorption capacities of Procion Red MX-3B attached poly(EGDMA-HEMA) microbeads are 4.6 mg/g (72.4 umol/g) for Cu(ll), 4.2 mg/g (37.4 umol/g) for Cd(ll) and 10.3 mg/g (49.7 umol/g) for Pb(ll). When the heavy metal ions competed the amounts of adsorption were 3.8 mg/g (59.8 umol/g) for Cu(ll), 0.26 mg/g (2.3 umol/g) for Cd(ll) and 0.51 mg/g (2.5 umol/g) for Pb(ll). Desorption of metal ions from loaded samples was carried out by using 0.1 mol/L HN03. The adsorption capacity of the recycled dye-derived microspheres can still be maintained 98% level at 5th cycle. The on-line preconcentration system was made up of a peristaltic pump, one four-way valve and minicolumn (35 mm x 2.5 mm id) packed with Procion Red MX-3B immobilized poly(EGDMA-HEMA) microspheres. The preconcentration factors obtained were 48, 51 for and 55 in 10 mL of sample (2 min preconcentration time) for lead, copper and cadmium, respectively. The precision of the proposed preconcentration method was evaluated by using 50 ug/L Pb standard solution, yielding a RSD of 4.8% (n=10); using 10 ug/L Cu standard solution, yielding a RSD of 7.1% (n=10); using 5 ug/L Cd standard solution, yielding a RSD of 5.6% (n=10). The limits of detection calculated as the three times the noise level were found to be 1.25 ug/L, 0.5 ug/L, 10 ug/L for Cu(ll), Cd(ll) and Pb(ll), respectively. In order to study accuracy of the method, the optimum experimental conditions were applied to certified water samples for Cu(ll) and Pb(ll) and to tap water sample for Cd(ll). It was found that there is no significant diffference between the achieved results by proposed method and the certified values. Keywords: On-line preconcentration, Pb(ll), Cu(ll), Cd(ll), poly(EGDMA-HEMA), FAAS Advisor: Prof. Dr. Sema Bektaş, Hacettepe University, Department of Chemistry, Analytical Chemistry Section
Collections