Synthesis and characterization of Mg-Al-layered double hydroxides intercalated by borate anions
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
Doktora tezi olarak hazırlanan bu çalışmada; birlikte çöktürme, iyon-değişimi ve havanda öğütme yöntemleriyle sentezlenen tabakalı çift hidroksitlere (TÇH) borat anyonlarının tutuklanabilirliği incelenmiştir. Elde edilen ürünlerin yapısal özellikleri toz X-ışınları kırınımı, FTIR, 11B MAS NMR, 27Al NMR ve 13C MAS NMR yöntemleri ile; ısısal kararlılıkları TGA/DTA yöntemleri ile ve yüzey özellikleri ise yüzey alan ölçümü, taramalı elektron mikroskop teknikleri ile karakterize edilmiştir.Anyonik killer sınıfına giren bu sentetik TÇH lerin, borik asit ve amonyum tetraborat çözeltilerindeki borlu anyonların tutuklanması için uygun malzemeler olduğu anlaşılmıştır. En iyi kristal yapısına sahip borlu TÇH yapılarının tetraborat çözeltilerinden iyon-değişimi tekniği kullanılarak hazırlanabileceği bulunmuştur. Borik asit çözeltilerindeki borlu anyonların, tabakalar arasındaki boşlukta pH a bağlı olmaksızın poliborat iyonlarına dönüştüğü ilk kez gösterilmiştir.Basit bir mekanokimyasal yöntem olarak ilk kez geliştirilen havanda öğütme yöntemiyle hazırlanan TÇH lerin klasik yöntemler ile hazırlanan TÇH ler ile aynı özellikleri taşıdığı bulunmuştur. Çevre dostu bir yöntem olarak sunulan bu yöntem ile elde edilen TÇH ler, borat anyonlarının tabakalar arasına tutuklanmasında başarıyla kullanılmıştır. Çözücü, ısı ve inert atmosfer gerektirmeyen bu yöntem, gelecekte daha geniş uygulama alanları bulabilecektir.Nitratlı-TÇH lerin, borlu suların arıtılması amacıyla kullanılabilirliği araştırılmıştır. Karbondioksit içermeyen ortamda hazırlanan, yüksek anyon değişim kapasitesine sahip TÇH ler ile %95'den fazla adsorpsiyon değerine ulaşılmıştır. Bor adsorpsiyonu mekanizmasının, yüzey adsorbsiyonu yerine borlu anyonların nitrat iyonları ile yer değiştirerek tabakalar arasında hapsedilmesi şeklinde olduğu gösterilmiştir.Anahtar Kelimeler: Tabakalı Çift Hidroksitler, Bor, Borat, Tutuklanma, Kalsinasyon, Hidrotalsit, Anyonik Killer. In this study presented as a PhD thesis, the intercalation of borate anions into layered double hydroxides (LDHs) synthesized by co-precipitation, ion-exchange and manual grinding in a mortar were studied. The structural properties of the products were characterized by PXRD, FTIR, 11B MAS NMR, 27Al NMR and 13C MAS NMR techniques, thermal properties were analyzed by TGA/DTA and surface properties were investigated by BET surface area measurements and SEM images.These synthetic LDHs, that belong to the class of anionic clays, have been demonstrated as suitable host materials for the intercalation of borate anions from boric acid and ammonium tetraborate solutions. Well-crystalline borate-intercalated LDHs were obtained from tetraborate solutions by ion-exchange. The borate ions present in boric acid solutions, were shown to transform pH-independently into polyborate species, in the interlayer space, for the first time.The LDHs prepared by simply grinding the reactants in a mortar, presented as a novel method in this work, were found to possess the same characteristic properties as with the LDHs prepared by classical methods. This environment-friendly method, was successfully applied in the intercalation of borate anions. The method without the needs of a solvent, heat nor inert atmosphere will find potential features for future applications.Nitrate-LDHs were examined for their usage in the treatment of boronated waters. More than 95 % adsorption could be achieved by using a carbonate-free, Mg-Al-NO3-LDH with a high anion exchange capacity. The boron uptake mechanism was shown to proceed via intercalation of borate anions by exchanging with the interlayer nitrate ions rather than surface adsorption.Keywords: Layered Double Hydroxides, Boron, Borate, Intercalation, Calcination, Hydrotalcite, Anionic Clays.
Collections