3-aminopropiltrietoksisilan (APTS) ile modifiye polimer/halloysit nanotüplerinin tasarımı, sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu tez çalışmasında; biyolojik aktiviteye sahip poli(maleik anhidrit-ard-akrilik asit) ve polimer/kil nanokompozitlerinin tasarımı, sentezi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. Poli(MA-ard-AA) yük transfer kompleksi (CTC) üzerinden gerçekleşen radikal kopolimerizasyonu ile sentezlenmiştir. 3-aminopropiltrietoksisilan (APTS) ile halloysit nanotüplerin (HNT) yüzey modifikasyonu yapılarak organik fonksiyonelleştirilmiş halloysit elde edilmiştir. Saf halloysit ve APTS ile fonksiyonel hale getirilmiş HNT'ler, akrilik asit (AA) ve maleik anhidrit (MA) monomerlerinin kullanılması ile kopolimerizasyon şartlarında yük transferi (CTC) üzerinden gerçekleşen in situ çözelti kompleks radikal kopolimerizasyonu ile nanotüp (NT) formunda nanokompozit malzemeler elde edilmiştir. Farklı kil oranları kullanılarak optimizasyon çalışması ile organik-anorganik uyumun olduğu reçete oluşturulmuştur. Halloysit, modifiye halloysit, kopolimer ve oluşturulan kopolimer HNT'lerinin spektroskopik analizleri (XRD, ATR-FTIR, HR-Raman, XPS), termal analizleri (TGA), dinamik mekanik özellikleri (DMA), yüzey morfolojisi ise Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) kullanılarak karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır.Elde edilen poli(MA-ard-AA)/halloysit ve poli(MA-ard-AA)/modifiye halloysit nanotüpler kanser terapi ilacı olarak kullanılan 5 florourasil (5-FU) ile polimer-ilaç konjugasyonu yapılmıştır. Sentezlenen polimer/kil nanotüpleri ve ilaç konjugatlarının karakterizasyon çalışmaları için; ATR-FTIR, HR-Raman, XRD, DMA, TGA ve TEM yöntemleri kullanılmıştır.

In this thesis study; design, synthesis and characterization of poly (maleic anhydride-alt-acrylic acid) with biological activity and polymer/clay nanocomposites to be aimed. Poly (MA-alt-AA) was synthesized by complex radical copolymerization via charge transfer complex (CTC). Surface modification of halloysite nanotubes (HNT) with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTS) was performed to obtain organic functionalized halloysite. Nanocomposite materials were obtained in nanotube form by in situ solution complex copolymerization via charge transfer (CTC) under conditions of copolymerization, using pure halloysite and APTS functionalized halloysite nanotubes, acrylic acid (AA) and maleic anhydride (MA) monomers. Optimization study using different clay ratios and recipe for organic-inorganic compatibility.Characterization studies of hallyosite, modified halloysite, copolymers and the formed copolymer-HNT nanotubes have been done using spectroscopic analyzes (XRD, ATR-FTIR, HR-Raman, XPS), thermal analysis (TGA), dynamic mechanical properties (DMA) and surface morphology with Transmission Electron Microscopy (TEM). The obtained poly (MA-alt-AA)/halloysite and poly (MA-alt-AA)/modified halloysite nanotubes were drug conjugated with 5 fluorouracil (5-FU) used as a cancer therapy agent. ATR-FTIR, HR-Raman, XRD, DMA, TGA and TEM methods were used for the characterization of synthesized polymer / clay nanotubes and drug conjugates.