Sodyum-kalsiyum borfosfat malzemelerinin sentez ve karakterizasyonu

Abstract

ÖZET SODYUM-KALSİYUM BOR FOSFAT MALZEMELERİNİN SENTEZ VE KARAKTERİZASYONU NURDAN YAVUZ Anahtar Kelimeler : Kalsiyum, Sodyum fosfatlan ve Bor fosfatları, X-ışınları toz kırınımı, Bor fosfatların İR çalışmaları. Kalsiyum hidrojen fosfat / disodyum hidrojen fosfat / borik oksit katı-katı reaksiyonları 1 1 farklı kompozisyonda termal metodlarla yeni yüksek teknoloji seramikleri elde etmek amacıyla incelendi Yukarıda sözü edilen denemeler literatürde ilk kez yapılmıştır. Olası ara ürünlerin incelenmesi amacıyla 50 °C sıcaklık artışlarıyla 500- 750 °C sinterleme sıcaklıklarında değişik zaman periyotlarında deneyler yapılmıştır. Bu çalışmada kısa süre önce hidrotermal metod ile sentezlenmiş olan pentasodyum borfosfat bileşiği farklı bir reaksiyon ve metod ile sentezlenmiştir. Malzemenin kristal yapısı x-ışınları toz kırınım tekniği ile belirlenmiştir. Monoklinik sistemde kristallenen yeni borfosfat bileşiğinin hücre parametreleri a=6.71, b=11.62, c=7.69A°, p= 115.17° olarak hesaplanmıştır. Ba3[BP3012] bileşiğinin izoyapısal benzeri olan Ca3[BP3 0!2] bileşiği 600 °C sıcaklıkta başlangıç maddelerinin değişik mol oranlarındaki karışımlarından bir çokkez hazırlanmış ve hücre parametreleri a=l 1.498, b=13.460 c=6.299 A° olarak hesaplanmıştır. Bu iki bileşik arasındaki benzerlik ise bileşiğin kompozisyonunun Ca3[BP3 012] olduğunu kesinleştirmektedir. Diğer taraftan değişik reaksiyonlarda kompozisyonu kesin olarak belirlenemeyen, fakat kristal sistemi X-ışınları kırınımı tekniği ile belirlenen iki faz saptanmıştır. Birinci faz a=l 1.3515, b=l3.128, c=8.4630 A° boyutlarında ortorombik sistemde indekslendi. Daha önce verilen verilerden tek farkı bileşiğin kristal yapısında c-boyutunun ~ 2 A° civarında büyümesidir. Buradan bazı kalsiyum pozisyonlarına sodyum atomlarının girmiş olması mümkün olabilir. X-ışmları toz kırınım çalışmalarına ek olarak bütün ürünlerin İR soğurma spektrumlan incelenmiştir. İR çalışmaları X-ışınları kırınımı sonuçlarını destekleyici bir teknik olarak kullanılmıştır. n

ABSTRACT THE SYNTHESIS AND THE CHARACTERIZATION OF SODIUM CALCIUM BOROPHOSPHATE MATERIALS NURDAN YAVUZ Key Words: Calsium, sodium phosphates and/or borophosphates, XRD and IR studies of borophosphates. Eleven different compositions of calcium hydrogen phosphate containing two moles of water /di sodium hydrogen phosphate containing two moles of water/ boric oxide solid state reactions were investigated with the aim of preparing novel crystalline porous materials. These reactions exaimed first time in the literature. Solid state reactions were carried out in the temperature range of 500-750°C with different heating time periods from 36 to 74 hours. The intermediate and final produts were identified and the crystal system of the new compounds were nvestigated by x-ray powder diffraction and IR spectroscopic techniques. Na5 [B2P3O13], pentasodium borophosphate which is a ternary compound synthesized previously by hydrothermal method. This new compound was prepared by thermal method andwith a different reaction. In this research. It was observed that the material crystallizes in monoclinic system. The cell parameters were calculated as a=6.71, b=l 1.62, c=7.69 A°, P=l 15.17°. Ca3[BP30!2], a new ternary compound which is isostructural witth Ba3[BP30i2] repared many times with different compositions of starting materials at 600°C. The cell parameters of this 111compound calculated with a=l 1.498, b=l 3.460, c=6.299 A°. The similarities of x- ray powder diffraction patterns of these two compounds allow us to define the certain composition of the related compound. On the other hand, there exist two different phases with uncertain composition in different solid-solid reactions of the same reactants. The crystal system of the first phase was determined by x-ray powder diffaction technique and the unit cell parameters were calculated as a=11.3515, b=13.7128, c=8.4630 A°. When the cell parameters of this compound with uncertain composition compared to that of Ca3[BP30i2], only the c axis is increased about 2 A°. According to these results one can say that some of the calcium positions in the crystal structure may be occupied by sodium atoms. In addition to the x-ray powder diffraction (XRD) studies IR absorption spectra of all the products were investigated to support XRD results. IV