Yüzeyi modifiye edilmiş grafen ve karbon nanotüpün poli(bütilen süksinat)`ın izotermal olmayan kristalizasyon kinetiğine etkilerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmasının amacı yüzeyi modifiye edilmiş ve edilmemiş grafen ve çok duvarlı karbon nanotüpün (MWCNT) farklı çözücülerdeki davranışının, PBS matris içindeki dağılımının ve PBS'nin izotermal olmayan kristalizasyon kinetiğine olan etkilerinin incelenmesidir. Çalışmada oksidasyon ve esterifikasyon reaksiyonları ile grafen ve MWCNT yüzeyleri modifiye edilmiştir. Modifiye edilmiş ve edilmemiş grafen ve MWCNT farklı yükleme oranlarında (%0,25, %0,5 ve %1) PBS matris ile eriyik harmanlama yöntemi kullanılarak harmanlanmıştır. Modifikasyon işlemlerinin başarılı olup olmadığını anlamak için Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve geçirimli elektron mikroskopu (TEM) analizleri gerçekleştirilmiştir. Kimyasal modifikasyonun nanoparçacıkların hidrofili özellikleri üzerine etkileri de incelenmiştir. Nanoparçacıkların PBS matris içindeki dağılımları taramalı elektron mikroskopu (SEM) ile araştırılmıştır. PBS-grafen, PBS-modifiye grafen, PBS/MWCNT ve PBS/modifiye MWCNT arasındaki etkileşimler ise termodinamik yapışma ile belirlenmiş ve daha sonra izotermal olmayan kinetik çalışmalarla arasındaki korelasyon belirlenmiştir. Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) yardımıyla toplanan verilerden nanokompozitlerin izotermal olmayan kristalizasyon kinetiği araştırılmış, kristalizasyon davranışının Avrami, Ozawa ve birleştirilmiş Avrami-Ozawa modellerine uygunluğu incelenmiştir. Kristal büyümesi esnasındaki morfoloji ise polarize optik mikroskop (POM) kullanılarak izlenmiştir. FTIR analiz sonuçları yüzey modifikasyon işlemlerinin başarılı bir şekilde gerçekleştiğini göstermiştir. Yüzeyi modifiye edilen nanoparçacıkların PBS matris içinde homojen bir şekilde dağıldıkları ve PBS'nin kristalizasyon kinetiğine farklı şekilde etki ettikleri tespit edilmiştir. PBS'nin kristalizasyon hızının genel olarak tüm nanoparçacıklar varlığında iyileştiği ve yüzeyi modifiye edilmemiş grafen ve MWCNT varlığında en yüksek kristalizasyon hızlarına ulaşıldığı görülmüştür. Çekirdeklenme hızı ile matris-nanoparçacıklar arasındaki termodinamik etkileşimlerin önemli olduğu gösterilmiştir.

The aim of this study is to investigate the effects of unmodified and surface modified graphene and multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) on the non-isothermal crystallization kinetics of PBS. Moreover, their dissolution in different solvents, and their dispersion in PBS matrix were also investigated. The surfaces of graphene and MWCNT were modified by oxidation and esterification reactions. PBS nanocomposites containing 0.25, 0.5 and 1 wt% modified and unmodified nanoparticles were prepared by melt blending method in a twin-screw microcompounder. The modification process was characteriazed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM). The effects of chemical modification on the hydrophilic properties of nanoparticles have also been investigated. The dispersion of nanoparticles in PBS matrix was evaluated by scanning electron microscopy (SEM). Interactions between PBS and graphene and also PBS and MWCNT were determined by thermodynamically adhesion. After that, correlation between non-isothermal crystallization kinetics of nanocomposites and mechanical adhesion was studied. The common kinetic models such as Avrami, Ozawa and combined Avrami-Ozawa were used to evaluate non-isothermal crystallization behaviour of graphene and MWCNT based PBS nanocomposites by using differantial scanning calorimeter (DSC). Besides, a polarized optical microscope (POM) equipped with a hot-stage was used to examine the morphology during the crystal growth. FTIR analysis showed that the surface modification process has been successfully performed. It has been found that the surface modified nanoparticles were homogeneously dispersed in PBS matrix and affected the crystallization kinetics of PBS. The crystallization rate of PBS was generally improved in the presence of all nanoparticles and the highest crystallization rate of PBS was found in the presence of unmodified graphene and MWCNT. It was shown that thermodynamically interactions between nanoparticles and matrix were important for nucleation rate.