Türev spektrofotometrik yöntem ile askorbik asit tayini

Abstract

ÖZET Askorbik asit içeren iki komponentli farmasötik prepe- ratlarda ilaç etken maddeleri ile meyve ve sebzelerde bulu nan askorbik asit, türev spektrofotometrisi ile hiçbir be lirteç kullanılmadan ve herhangi bir ayırma işlemi uygulan madan tayin edildi. Asetilsalisilik asit ile birlikte bulunduğu Aspirin Plus C tabletlerinde askorbik asit ve asetilsalisilik asit tayini, tabletlerden 0.1 N H=S0« ile ekstraksiyon, süzme, uygun seyreltme ve sırasıyla 258.2 nm ve 243.4 nm'deki bi rinci türev absorbans değerlerinin ölçülmesine dayanmaktadır. Askorbik asit ve rutin içeren Rutinal-C tabletlerde ise askorbik asit ve rutin metanol ile ekstraksiyon,- süzme, uy gun seyreltme ve sırasıyla 248.8 nm ve 337.4 nm'deki birinci türev absorbans değerlerinin ölçülmesiyle tayin edildi. Türev spektrofotometrisi ile bulunan sonuçların kıyas lanması amacıyla aynı tabletler, USP XXI 'de askorbik asit ve asetilsalisilik asit tabletler için önerilen yöntemlerle analiz edildi. Rutin miktar tayini için f armakope 1 erde bir yöntem önerilmedigi için tabletlerdeki rutin miktarı 358.4 nm'deki absorbans değeri ölçülerek spektrofotometrik olarak saptandı. Elde edilen bulgular doğruluk ve presizyon yönün den t ve F testleri yardımıyla * 95 güvenirlik düzeyindeistatistiksel olarak karsılaştırildı.ortalamalar ve presi=- yonlar arasında anlamlı fark olmadığı görüldü. Meyve ve sebzelerdeki askorbik asit tayini, ekstrelerin türev spektrumlarındaki iki ekstremum değeri (pik-pik değeri) arasındaki uzaklığın ölçümüne dayanmaktadır. Metafosforik asit-asetik asit (%3-%8) karışımı en uygun ekstraksiyon çö zücüsü olarak saptandı. Yöntem portakal, kivi. karnabahar ve maydanoz örneklerine uygulandı. Portakal ve karnabahar için birinci derece türev spektrumunda 236 ve 259 nm' deki. kivi için üçüncü derece türev spektrumunda 259.4 ve 276.2 nm'deki, maydanoz için üçüncü derece türev spektrumunda 227 ve 237 nm` deki ekstremumlar kullanıldı.ölçü eğrileri 2-10 ııg.ml-1 kon santrasyon alanında hazırlandı. Standart sapmalar ve %95 gü ven düzeyinde güven aralıkları 5 deneme üzerinden hesaplandı. Elde edilen sonuçlar AOAC yöntemi ile elde edilenlerle t ve F testleri yardımıyla istatistiksel olarak karşılaştırıldı ve *95 güvenirlik düzeyinde ortalamalar ve presizyonlar ara sında anlamlı fark olmadığı görüldü.

SUMMARY Ascorbic acid was determinated by derivative spectros copy in some two-component pharmaceutical formulations 5 M fruits and vegetables without using any separation *»^- niques and reagents. The assay procedure for ascorbic acid and acetyl- salicylic acid in Aspirin Plus C tablets involves extraction of the drugs from tablets with 0.1 N HaSO», filtration, ap-i propriate dilution and measurement of the first derivative absorbance values at 258.2 and 243.4 nm for ascorbic acid and acetylsalicylic acid respectively. The assay of Ruttnal-C tablets containing ascorbic acid and rutin is based on the extraction with methanol, fil tration, appropriate dilution and measurement of the fir<*+- deriv&tive absorbance values at 248.8 and 337.4 nm for 9sro-> - bic acid and rutin respectively. For the comparison of the assay results, ascorhic acid and acetylsalicylic «ciâ were analyzed by the official meth ods described in USP.XXI for. ascorbic acid and acetilsalici- lic tablets. Rutin was analyzed spectrophotometries! ty -by measuring its absorbance at, 358.4 nm.Since a pharmacopoeial method is not available. The obtained results by these meth ods were statistically compared at 95% confidence level usingt and F tests, and there was no significant difference be tween the mean values and precisions. Ascorbic acid determination in fruits and vegetables in based on the measurement of the distances between two ex- tremum values (peak-to-peak values) in the derivative spectra of the extracts. Metaphosphoric acid-acetic acid ( 3% - 8% ) mixture was found to be the most suitable extraction solvent. The method was applied to orange, kiwi.cauliflower and pars ley samples. For orange and cauliflower the extrema at 236 and 259 nm in the first derivative spectrum, for kiwi 259.4 and 276.2 nm in the third derivative spectrum and for pars ley 227 and 237 nm in the third derivative spectrum were used. Calibration curves were constructed in 2-10 jug.ml-1 concentration range. Standard deviations and confidence lim its at 95% confidence level were calculated for five deter minations. The obtained results were statistically compared with those of the official method of AOAC using t and F tests and there was no significant difference between the mean values and precisions at 95% confidence level.