Yeni bir altın civa pasta elektrodunun geliştirilmesi

Abstract

ÖZET Bu çalışmada, voltametrik ölçümlerde çalışma elektrodu olarak kullanılmak üzere yeni bir altın-civa pasta elektroda hazırlandı. Bunun için %95'lik altının saflaştırılmasıyla elde edilen saf altın yüksek saflıktaki civa ile 9657.12 altın ve 9542.88 civa içeren bir pasta haline getirildi. Benzer şekilde 9526.10 altın ve 9573.90 civa içeren bir başka pasta daha hazırlandı. Her iki pasta ayrı ayrı özel olarak yaptırılan cam boruların kapalı uç kısmına yerleştirildi. 0.126 ve 0.196 cm2 alanlı bu elektrotların çalışma aralığını belirlemek için potasyum klorür, potasyum nitrat, sodyum klorür, sodyum perklorat, hidroklorik asit ve pH= 2.5-10.5 aralığındaki Britton-Robinson (BR) tampon çözeltilerinde akım-potansiyel eğrileri kaydedildi. Hazırlanan elektrotlar için anodik çözünme ve hidrojen çıkış potansiyel aralığının bir çok metal katyonunun yalnız ve yanyana saptanmasına olanak sağladığı görüldü. Yapılan deneylerde kurşun (II), kadmiyum (II) ve çinko (II) iyonlarının l.OxlO-5 M düzeyinde ayrı ayrı ve yanyana saptanabileceği gösterildi. Bir başka denemede de bakır (II), kurşun (II), kadmiyum (II), çinko (II) ve kobalt (II) iyonlarının yanyana nicel olarak analizlenebilecegi saptandı. Altın ve civa yüzdeleri farklı olarak hazırlanan iki ayrı elektrot ile benzer sonuçlar alındı. Yani pastadaki altın ve civa yüzdesinin değişmesi analiz sonuçlarını etkilememektedir. Deneyler bir ay sonra tekrarlandığında yine aynı sonuçlar alındı. Bu da pastanın zamanla bozulmadığını göstermektedir. Hazırlanan altın-civa pasta elektrodu ile cam, kristal, porselen, melamin ve seramikten yapılmış çeşitli kaplardan 954.0'lük asetik aside geçen kurşun (II) iyonu incelendi. Elde edilen sonuçlar Diferansiyel Puis Polarografi (DPP) ve Atomik Absorpsiyon Spektrofotometri (AAS) bulguları ile karşılaştırıldı. Bu çalışmada, sabit alanlı elektrotların bir karakteristiği olan Randles-Sevcik sabiti (k) de hesaplandı. Bunun için kurşun (II), kadmiyum (II) ve çinko (II) iyonlarının değişik elektrolitlerde alınan akım-potansiyel egrilerindeki pik akımlarından yararlanılarak 0.196 cm.2 alanlı elektrot için k: 1.91-3.27xl05 olarak hesaplandı.

ABSTRACT In this study; a new gold-mercury paste electrode has been developed for using in voltammetric measurements as a working electrode. In this connection, two different paste containing 57.12% gold, 42.88% mercury and 26.10% gold, 73.90% mercury has been prepared and placed into the two special glass pipes. To determine working range of this electrode, current-potential curves have been recorded for potassium chloride, potassium nitrate, natrium chloride, natrium perchlorate, hydrochloride acid and Britton-Robinson (BR) buffer solution (pH= 2.5-10.5). It was seen that the range between anodic dissolution of mercury and hydrogen over potential for this electrode was suitable to detect various metal cations alone or simultaneous for voltammetric measurements. It was found that lead (II), cadmium (II) and zinc (II) ions could be determined at 1.0x10-5 M levels. In the another experiments, it was observed that; cupper (II), lead (II), cadmium (II), zinc (II) and cobalt (II) ions could also be determined simultaneously. In addition the amount of lead (II) passed in asetic acid solution (4.0%) from various crocery has been determined with gold-mercury paste electrode. In this study, Randles-Sevcik coefficient (k) has been calculated as k: 1.91-3.27x103. VI