Çeşitli materyallerde diferansiyel puls polorografik yöntemle nitrat ve nitrit miktar tayini

Abstract

ÖZET Bu tez çalışmasının ilk bölümünde nitrat ve nitrit iyonlarının kaynaklan ve zararlı etkileri; direkt ve indirekt polarografik nitrat tayin yöntemleri ile işlem görmüş et ürünleri ile sebzelerde genel nitrat ve nitrit tayin yöntemlerinin bir dökümü yapıldı. Bu bölümde ayrıca polarografi hakkında genel bilgi verildi. Çalışmanın ikinci bölümünde önce nitrat iyonunun derişik sülfürik asitli ortamda sıvı fenol ile oluşturduğu o-nitrofenolün polarografik olarak o-nitrozofenole indirgenmesine dayanan diferansiyel puis polarografik yöntemin optimum koşullan incelendi. Buna göre 50 ug / ml NO3` iyonu içeren sodyum nitrat çözeltisinin 1 mi 'si 25 mi 'lik balonjojeye aktanldı. Üzerine sırasıyla 2 mi sıvı fenol ve 8 mi derişik sülfürik asit eklendi. Soğutulan kanşım bidestile su ile hacmine tamamlandı ve polarografi kabına aktarıldı. 2.0 ug / ml NO3` iyonu içeren bu çözelti ile mümkün olan en yüksek hassasiyette çalışılarak diferansiyel puis polarogramın optimum koşullan belirlendi. İşlem görmüş et ürünlerinde nitrat ve nitrit tayini için gerekli standart çözeltiler ; homojenize edilmiş dana etine sodyum nitrat kattıktan, proteinler amonyum alüminyum sülfat ile sıcakta çöktürüldükten sonra bidestile su ile gerekli seyreltmeler yapılarak hazırlandı. 20 - 100 ug / mi NO3- iyonu içeren bu çözeltilere 1 mi 'si ile çalışılarak diferansiyel puis polarogramlan elde edildi ( n=5 ). -0.27 V 'ta saptanan maksimum difüzyon akımı değerlerinin ortalaması ile son nitrat konsantarsyonlan (0.8 - 4.0 ug/ mi ) arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analizi ile doğrunun denklemi îd = 16.05c + 5.92 ( r = 0.9990 ) olarak hesaplandı. Nirat ve nitrit iyonlannın yanyana tayini için yukandaki şekilde çalışılarak nitrat iyonu saptandı. Daha sonra bir başka örnekte nitrit iyonu % 3,5 ' luk hidrojen peroksit ile nitrat iyonuna yükseltgenerek toplam nitrat iyonu saptandı. İki sonucun farkından nitrit miktan hesaplandı. Diferansiyel puis polarografik yöntem piyasadan alınan toplam dokuz adet işlenmiş et ürünü örneğinde nitrat ve nitrit iyonlan tayinine uygulandı. Bu örneklerdeki sodyum nitrat ( mg / kg et ) ve sodyum nitrit ( mg / kg et ) miktarlarının - bir ürün dışında - yasal sınarlar içinde olduğu belirlendi. VIÇalışmanın üçüncü bölümünde kadmiyum üzerinden indirekt atomik absorpsiyon spektrofotometrik nitrat tayin yönteminin optimum koşullan incelendi. Buna göre katı sodyum nitrat 0.1 N hidroklorik asitli ortamda metalik kadmiyum ile yarım saat CO2 atmosferinde kaynatıldı. Açığa çıkan kadmiyum ( II ) iyonun atomik absorbansı 228.8 nın 'de ölçülerek nitrat miktarına geçildi. Absorbans ve 0.362 - 1.810 jig/ mi kadmiyum ( 0. 1 - 0.5 ug/ml NO3` ) konsantrasyonları arasında ölçü eğrisi hazırlandı. Regresyon analizi ile doğrunun denklemi A= 0.1771 c + 0.0135 ( r = 0.9999 ) olarak hesaplandı. Atomik absorpsiyon spektrofotometrik yöntem sebzelerde nitrat iyonu tayinine uygulandı. Sebze örneklerindeki nitrat miktarları ölçü eğrisinden ve ayrıca standart katma yöntemi ile hesaplandı. Bulanan sonuçlar istatistik olarak t testi ile karşılaştırıldı. Standart katma ve ölçü eğrisi yöntemi ile bulunan sonuçlar arasındaki farkın anlamlı olmadığı saptandı. vıı

ABSTRACT In the first part of this thesis ; the sources and harmful effects of nitrate and nitrite ions ; direct and indirect polarographic nitrate determination methods in processed meat products and vegetables are reviewed. In this setcion a general imformation about polarography is also given. In this second part of the thesis ; optimum conditions of the differential pulse polarographic method based on the polarographic reduction of o-nitrophenol, which is occured by nitrate ion and liquid phenol in concentrated sulphuric acidic medium, to o- nitrosophenol were investigated. Accordingly ; 1 ml portion of sodium nitrate solution containing 50 ug / nil NO3` ion was transferred into a 25 ml volumetric flask. 2 ml of liquid phenol and 8 ml of concantrated sulphuric acid were added respectively. After cooling, the mixture was diluted to the volume with double distilled water and transferred into the polarographic vessel. The differential pulse polarogram was obtained using this solution containing 2.0 fxg / ml NO3` ion and by working at the highest possible sensitivity. The optimum conditions of the polarogram were determined. The standard solutions used at nitrate and nitrite determination in the processed meat products were prepared by adding sodium nitrate into the homogenized veal, precipitating its proteins with ammonium aluminium sulphate in hot and making the necessary pulse polarograms were double distilled water. The differential pulse polarograms were obtained by working with 1 ml partions of these solutions containing 20 - 100 ug / ml N03- ion ( n=5 ). A calibration graph was plotted between the mean of maximum diffusion current values determined at -0.27 V and nitrate concentrations (0.8 - 4.0 ug / ml ). The linear equation of the calibration graph was calculated by regression analysis as Id = 16.05c + 5.92 ( r= 0.9990). For the simultaneous determination of nitrate and nitrite ions, the nitrate ion was determined by working as explained above. In another sample, the nitrite ion is oxidized to nitrate with 3.5 % hydrogen peroxide and the total nitrate ion is determined. The difference of the two determination gave the amount of nitrite ion. vmThe differential pulse polarographic method was applied to the determination of nitrate and nitrite ions in the nine samples of processed meat products purchased from the market. The amounts of sodium nitrate ( mg / kg meat ) and sodium nitrite ( mg / kg meat ) were found in legal limits, except one product. In the third part of the thesis, optimum conditions of the indirect atomic absorption spectrophotometric determination method of nitrate via cadmium were investigated. Accordingly ; crystalline sodium nitrate was boiled half an hour in 0. 1 N hydrochloric acidic medium with cadmium metal in CO2 atmosphere. The nitrate content was calculated by measuring atomic absorbance of cadmium ( II ) ions released, at 228.8 nm. A calibration graph was plotted between absorbance and cadmium concentrations of 0.362 - 1.810 ug/ml ( 0.1 - 0.5 ug/ml NO3- ). The linear equation of the calibration graph was calculated by regression analysis as A= 0.1771 c + 0.0135 ( r =0.9999 ). The atomic absorption spectrophotometric method was applied to the determination of nitrate ions in vegetables. Nitrate contents of the samples were calculated both from calibration graph and by standard addition method. The results obtained were compared statistically using the t test of significance. The differences between the results of the two methods were not found significant DC