MECA-oyuk içinde oluşturulan alev yötemiyle amonyum,nitrit ve nitrat tayini

Abstract

ÖZET + _ Mi*, MD2 ve NO-, uygun tepkimelerle uçucu türlere dönüştürüldükten sonra gaz fazında MECA alev içeren oyuğa gönderildiğinde, 10 -0 sürekli yayımını verirler. Bu yayımın şiddeti 640 nm ' de ölçülerek amonyum, nitrit ve nitrat tayini yapıldı. Mit tayini için, bir uçuculaştırma sisteminin tepkime kabında bulunan NaOH peletleri üzerine Mit çözeltisi enjekte edildi. Oluşan I,, azot gazı ile MECA alev içeren oyuğa taşındı ve yayım şiddeti ölçüldü. Çalışma grafiği 1-10 ug Mit -azotu için doğrusal olup, bağıl standart sapma, 8 ug azot için % 4,9 ve 4 p-g azot için % 5,9 dur. 0,3 ug Mit azotu belirtilebilmektedir. NOl tayini için. aynı' uçuculaştırma sistemi kullanıldı. Tepkime kabında bulunan Ki çözeltisi (asidik ortamda) üzerine HOp çözeltisi enjekte edildi. Oluşan NO, azot gazı ile oyu ğa taşındı ve yayım şiddeti ölçüldü. Çalışma grafiği 0,2- 4,0 ug HOğ -azotu için doğrusaldar. standart- sapmö '2,5 jög azot içi % 4,6 olup belirtme sınırı 0,05 uğ nitrat azotudur. M)Z tayini ise; nitratın kadmiyum kolonunda nitrite indirgenmesinden sonra yapıldı. HOp ve UOÖ karışımlarının tayini için; indirgemeden NOÖ, indirgedikten sonra NO p` ve N0Ö toplamı ölçüldü. Geliştirilen MECA- alev içeren oyuk yöntemi, içme sula rında ve et mamullerinde NOğ ve M)^ tayinlerine uygulandı. Bulunan sonuçların, standart yöntemle bulunan sonuçlarla uyum içinde olduğu görüldü.Bu yöntemle sularda WZ ve HOZtayin ederken COp ve aşırı olarak bulunabilecek S~ den gelebilecek spektral gi rişimler oyuk önüne yerleştirilmiş, Pb (CH->C00)2 'lı pamuk, Ba(0H)2 ve KOH ile doldurulmuş, tuzak kullanarak önlendi.

SUMMARY Ammonia and nitrogen monoxide give NO-0 continuum emission in the MECA-flame containing cavity. By measuring the emission intensity at 640 nm the determination of ammonium and nitrate were carried out. For the determination of ammonium, ammonia generated by injecting ammonium solution on to sodium hy droxide pellets in a reaction vessel was swept by nitrogen gas into the MECA- flame containing cavity and the emission intensities were measured. The calibration graph was found to be linear for 1-10 ug of ammonium nitrogen, «nd the relative standard deviations were found to be 4.9 % and 5.3 %, respectively, for 8 ug and 4 Vg of ammonium nitrogen. 0.3 ug of ammonium nitrogen could be detected. Nitrite was reduced to nitrogen. monoxide by injecting on to potassium iodide the reaction, wessel, and the generated nitrogen monoxide was fewept by nitrogen gas into the flame containing cavity. A linear calibration graph was obtained for 0.2-/4.0 pg of nitrite nitrogen. The relative standard deviation for 2.5 ug of nitrite nitrogen v,as 4.6 % 0.05 ug of nitrite nitrogen could be detected. Nitrate was determined after conversion to nitrite by passing through a cadmium column. For the determination of nitrite and nitrate in binary mixtures, nitrite was determined before reduction with cadmium column, and the total of nitrite and nitrate nitrogen was determined after the reduction with cadmium column.The MECA teachnique developped was applied to the determination of nitrite and nitrate in drinking waters and meat products. The results aggreed well with the results obtained using the standard methods. In the determination of nitrite and nitrate in water, the interferences from carbondioxide and excess amounts of sulphides were eliminated by a trap containing glass wood impregnated with lead acetate, barium hydroxide and potassium hydroxide. The trap was placed before the cavity.