Soğuk, buhar atomik absorpsiyon yöntemi ile insan saçında civa tayini

Abstract

ÛZÜl Civa bilinen en zehirli elementlerden biridir. Vücu da girdiği zaman genellikle dokulara eşit olarak dağılmak- la beraber böbrek, karaciğer ve saçlardaki derişimi çok daha yüksektir. Bu nedenle insan saçındaki civanın düze yi üzerine bilgi edinmek önemlidir. Bu tezin giriş bölümünde*, Önce civa üzerine bir lite ratür derlemesi yapılmıştır. Bu derlemede önce, civanın çevreye bulaşma yolları açıklanmıştır. Değişik civa bile şiklerin bünyeye alınışı, bünyede neden olduğu hastalık lar ve bünyeden atılış şekilleri farklıdır. Bu nedenle her bir civa bileşiğinin davranışları üzerine bilgi der lemesi yapılmıştır. Bu arada, civa zehirlenmesinin teda visinde kullanılan ilaçlar üzerine kısa bilgi verilmiş tir. Civa tayin yöntemleri gruplandırılmıştır. Eser ana lizlerde en çok kullanılan tayin yöntemleri nötron akti- vasyon analizi ve soğuk buhar atomik absorpsiyon yöntemi dir. Nötron aktivasyon analiz yöntemi*, pahalı olması, ön ayırma gerektirmesi, her yerde bulunmaması gibi neden lerle yaygın olarak kullanılamamaktadır. Bu nedenle soğuk buhar atomik absorpsiyon yöntemi üzerine bilgi verilmiş ve saç örneklerinde civa tayini açıklanmıştır. Soğuk buhar yönteminde örnek hazırlama ve kullanılan indirgen- ' ler ve girişimler hakkında kısa bilgiler verilmiştir. Materyal ve Metod bölümünde, kullanılan alet ve reaktifler ve analizlenen örnekler açıklanmış, örnekleribozundur mada kullandığımız yöntem ve ölçüm şekli veril miştir. Tezin 3. bölümü olan Bulgular ve Tartışma bölümünde? önce çalışma koşulları saptanmıştır. Bu amaçla, azot ta şıyıcı gaz hızının, indirgenme tepkime süresinin, ölçüm çözelti hacminin sonuçlara etkileri incelendi. Cam kap larda civa adsorpsiyonu zamana karşı incelenmiş, 20 ng/mL civa içeren standart civa çözeltisinin, derişiminin 1 gün de i> 60 azaldığı bulunmuştur. I Cr 0` içeren asitli ortam da 1 günde civa kaybının önemli olmadığı gözlenmiştir. Saç örneklerinin bozundurulmasının tam olmadığı durum larda, örnek kaplarında bozunmanın devam ettiği ve ab- sorpsiyon yapabilecek yan ürünlerin oluştuğu gözlenmiş tir. Absorpsiyon hücresi pencerelerinde su buharının yoğunlaşarak zemin ob sor p siy onuna neden olmaması için absorpsiyon hücresinin hafifçe ısıtılması ve kurutucu kullanılması zorunlu görülmüştür. Yöntemin saç örneklerine uygulanabilirliğini araş tırmak için, örnek çözeltilerine civa katarak ve bozunma- mış saç örneklerine civa katarak iki türlü gerikazanım hesabi yapılmıştır. Bu gerikazanımların % 90-107 arası olduğu bulunmuştur. Kullandığımız yöntemin belirtme sınırı 0.5 ng civa olarak bulunmuştur. Bağıl standart sapma 20 ng civa tayini için (5 deney) °/° 5*5, 40 ng civa tayini için (5 deney) fi 3*0 bulunmuş tur. Örnekler için bulunan Bağıl standart sapmalar ise derişimle değişmektedir. 0-40 ng civa için çizilen kalib- rasyon grafiği doğrusal bulunmuştur.2+ 2+ 1 ml örnek çözeltilerine katılan 100 ug Ni ve Zn iyonunun örnek oiva sinyaline etki etmediği gözlenmiştir. Yöntem, ö kişinin saç örneklerinde civa tayinlerine uygulanmıştır. Yapılan bir öndenemede saç ve kan örnek leri civa düzeyleri arasında bir paralellik olduğu göz lenmiştir. fon Merkep

?5? SUMMARY Meroury is one of the most toxic elements. Upon ente ring the human body, it distributes itself evently within the tissues with exception of kidney, liver and hair, where concentrations tend to be much greater. It is, there fore, important to know the level of mercury in human hair. In the first chapter (Introduction) sources of mer cury in the environment, the way of intake and excretion of varios mercury compounds by the human body, the chemi cals which can be used for the therapy of mercury poisoning are summarized. The methods of determining mercury are grouped, and the most used method, the cold vapor atomic absorption spectroscopy is described in detail. Determi nation of mercury in human scalp hair is explained. Met hods of decomposition of the hair, methods of reduction of mercury (II), and interferences in the determination are summarized. In the second chapter, apparatus, chemicals, used, and the samples analysed are described. Procedures for the decomposition of hair samples and measurement of mer cury are given. In the third chapter, Kesults and Discussion, the working conditions, the flowrate of nitrogen carrier gas, reduction time, volume of sample solution were optimized. The adsorption of mercury by time on the glass sur face was studied. The concentration of mercury (20 ng/mL) was reduced by 00 f> in one day. However, the reduction by adsorption in one day was insignificant if the solution/5 contained KpCr O and an acid. The result, also showed triat if the decomposition of organic matter in hair is not complete, the decomposition continues in the sample solution after dilution with water and results in side pro ducts that cause absorption of the light. It was found necessary to dry the mercury vapor before the absorption cell, and also to warm up the absorption cell in order to prevent the condensation of water vapor on the cell windows so that increase in the background ab sorption could be avoided. In order to understand the applicability of the technique to hair samples, known amount of mercury was added to both a sample solution and solid hair sample. The recoveries of these added mercury were found to be 90 to 107 °k. The limit of detection was found to be 0.5 ng Hg, and the coefficents of varition for the determination of 20 ng and 40 ng of mercury (5 experiments), were found to be 5.5 °fi and 3«0 fo, respectively. The coefficients of variation for the determination of mercury in sample solutions depen ded upon the concentration of mercury in the samples. The calibration graph was linear for 5-40 ng of mercury in the range used. 2+ 2+ 100 jig of Zn and Ni added to 1 ml of sample solu tion did not interfere with the determination of mercury. The technique described was applied to the determi nation of mercury in hair samples taken from 8 different persons and preliminary works showed a relation between the level of mercury in the scalp hair and blood.