Keçiboynuzu (Ceratonia siliqua L.) meyvesinden süperkritik karbondioksit (CO2) ekstraksiyonu ile d-pinitol eldesi

Abstract

Bu tez çalışmasında, keçiboynuzu meyvesinden süperkritik karbondioksitekstraksiyonu ile D-Pinitol elde edilmesi ve aynı zamanda ''Yanıt YüzeyYöntemi'' kullanarak ekstraksiyon parametrelerinin optimizasyonu üzerindeçalışılmıştır.Çalışmada kültüre alınmış keçiboynuzu meyvesi hammadde olarak seçilmişve öncelikle fiziksel özellikleri belirlenmiştir. Keçiboynuzu meyvesinin eni 21.78±2.62 cm, boyu 18.73±1.42 cm, kalınlığı 8.24 ± 1.86 mm, tohum sayısı 10 ± adetve tohum ağırlığı 2.11 ± 0.19 g, meyve eti ağırlığı ise 20.58 ± 3.17g olarak tespitedilmiştir. Kimyasal analizlerden; nem miktarı % 9.83 ± 0.20, suda çözünür kurumadde miktarı % 53.75 ± 1.77, pH değeri 5.10 ± 0.01ve titrasyon asitliği % 0.74±0.18 (SSA), sakkaroz miktarı % 32.04 ± 0.12, glikoz miktarı % 7.25 ±0.08,fruktoz miktarı % 11.21 ±0.15, protein miktarı % 3.92 ±0.10, toplam kül miktarı% 2.99 ± 0.16, toplam fenolik madde miktarı 3574.56 ±84.16 mg/kg, D-pinitolmiktarı ise % 6.45 ± 0.03 olarak tespit edilmiştir.Süperkritik karbondioksit ekstraksiyonu denemeleri için hammaddeçekirdeklerinden ayrılmış, parçalanmış, nem miktarı azaltılmış ve toz halinegetirilmiştir. Ekstraksiyon parametreleri olarak sıcaklık (40°- 50°- 60°C), basınç(200- 300- 400 bar), süre (60- 90- 130 dk) seçilmiştir. Ekstraksiyon işlemininyanıtları olarak ekstrakt fazdaki D-Pinitol miktarı (ppm) ve ekstraksiyon viiiverimliliği (g D-Pinitol / 100g Keçiboynuzu) seçilmiştir. Elde edilenekstraktlarda, HPLC yöntemi kullanılarak D-pinitol miktarı tespit edilmiştir.Belirlenen koşullarda ekstrakttaki D-pinitol miktarı 2600-3371 ppm değerleriarasında, ekstraksiyon verimliliği ise 4.55-5.90 g D-Pinitol / 100g Keçiboynuzuarasında olduğu bulunmuştur.Oluşturulan deneme deseninin verileri Yanıt Yüzey Yöntemi kullanılarakdeğerlendirilmiş ve sistem için seçilen üç bağımsız değişkenin de (sıcaklık,basınç, süre) istatistiksel olarak önem taşıdığı görülmüştür. Oluşturulanmodellerde, bu üç bağımsız değişkene ek olarak sıcaklık ve süre interaksiyonununda etkili olduğu tespit edilmiştir. Sonuç olarak gerçekleştirilen optimizasyon basamağında, ekstrakttaki Dpinitolmiktarı (ppm) ve ekstraksiyon verimliliğinin (g D-Pinitol / 100 gKeçiboynuzu) maksimum olduğu işlem koşullarının 58.19°C sıcaklık, 397.22 Barbasınç, 109.82 dakika ekstraksiyon süresi olduğu görülmüştür. Bu koşullardaistenilebilirlik (desirability) değerinin de 1 olarak bulunması optimizasyonunbaşarılı olduğunu göstermektedir.Anahtar Sözcükler: Keçiboynuzu meyvesi, Süperkritik karbondioksitekstraksiyonu, D-pinitol, Yanıt Yüzey Metod

In this work, obtaining D-pinitol from carob bean by using supercriticalcarbondioxide extraction were evaluated and parameters of the extraction processwere optimized by using 'Response Surface Methodology'.First of all, physical and chemical properties of raw material weredetermined by several analysis, For physical determination; width, thickness,length were measured and weight of seeds, weight of seedless portion, number ofseeds were calculated. For chemical determination; moisture content, watersoluble dry content, D-pinitol and sugar analysis, protein amount, total ashamount, pH and titratable acidity, total phenolic matter amount were determined.For supercritical carbondioxide extraction trials carob beans were deseeded,dried, crashed and powderised respectively. Extraction parameters were selectedas temperature (40°-50°-60°C), pressure (200- 300- 400 bars), time (60-90-130min). Responses of extraction process were the amount of extracted D-pinitol(ppm) and extraction yield (g D-Pinitol / 100 g Carob). D-pinitol amount ofextracts were evaluated By using HPLC method.Values of experimental design were evaluated by using 'Response SurfaceMethodology' and it shows that the parameters which were choosen forindependent variables (temperature, pressure, time) are important from statisticalpoint of view.xIn conclusion, at the optimization step, the optimal conditions forsupercritical carbondioxide extraction were determined as temperature 58.19°C,pressure 397.22 Bars, 109.82 minutes extraction time. At these optimal conditionsdesirability value was found as 1. That means optimization was fulfilledsuccessfully.Key Words: Carob bean, Supercritical carbondioxide extraction, D-pinitol,Response Surface Methodology