Yasa dışı kullanımda yakalanan kokain örneklerinde nitel ve nicel çalışmalar

Abstract

-106 Vli. ÖZET Günümüzde uyuşturucu madde bağımlılığı ve bu nedenle ortaya çıkan sosyal sorunlar ciddi boyutlara ulaşmıştır. Bunun yanısıra uyuşturucu madde kaçakçılığının yapan kişi veya örgütlere büyük kazançlar sağladığı ve bu kazançların yasa dışı bazı faaliyetlere yöneldiği bilinmektedir. Ülkemizde'de son yıllarda tüketiminde ve güvenlik güçleri tarafından yakalanan yasa dışı yollarla ülkemize sokulan kokain miktarındada dikkat çekici artışlar gözlenmektedir. Yakalanan Örnekler saf kokain içerdiği gibi zaman, zaman değişik maddelerle karıştırılarak piyasaya sürülmektedir. Yapılan bu çalışmada yasa dışı kullanım için kaçak olarak yurda sokulan ve yakalanan kokain numuneleri ile tarafımızdan oluşturulan ikili sentetik karışımlarda nitel ve nicel analizler yapılmıştır. Nitel çalışmalarda renk reaksiyonları, kristallendirme, İTK, GSK ve YBSK yöntemlerinden yararlanılmıştır. iTK yönteminde kokain HCI, prokain HCI, lidokain HCI ve kafein'in uygun Rf değerleri vererek birbirinden ayrılması için değişik içerikte hareketli faz sistemleri denenmiş ve anılan maddelerin biribirinden ayrılması sağlanmıştır. En iyi sonuçlar S-1, S-9, S-10 hareketli faz sistemleri ile elde edilmiştir. Kokain HCl'in altın klorür ile oluşturduğu kristal yapısı nitel değerlendirmede yararlanılabilecek özellikler göstermiştir. Oluşan kristallerin mikroskop altındaki görüntülerinin çekilen fotoğraflarına metinde yer verilmiştir. Nitel çalışmalar kapsamında YBSK ve GSK yöntemlerinde değişik kolon sistemleri ve hareketli faz sistemleri denenmiş etken maddelerin uygun alıkonma zamanlarında biribirinden ayrılmasını sağlayan çalışma koşuları belirlenmiştir.-107 Oluşturulan kokain HCI-prokain HCJ, kokain HCI-lidokain HCI, kokain HCI-kafein ikili sentetik karışımlarında YBSK, GSK ve Spektrofotometrik yöntemleri uygulanarak nicel tayinler yapılmıştır. YBSK ve GSK (Dolgulu kolon) yöntemlerinde internal standart olarak antipirin kulanılmıştır. Her iki yöntemde'de etken madde/internal standart pik alan oranları kullanılarak her iki madde için ayrı ayrı regresyon denklemleri oluşturulmuş ve bu denklemlerden yararlanılarak nicel tayinler yapılmıştır. UV Spektroskopisi yöntemi ile yukarıda belirtilen ikili karışımlarda nicel tayinler yapılmıştır. Bunun için Vierordt ve absorbans oranları yöntemlerinden yararlanılmıştır. Absorbans oranları yönteminde etken madde/isosbestik nokta absorbans oranlarından yararlanılarak bulunan regresyon deklemleri, Vierordt yönteminde ise etken maddelerin saptanan dalga boylarındaki Aı değerleri kullanılmıştır. Lİdokain HCl'in UV spektral verileri uygun olmadığından anılan spektroskopik yöntemler kokain HCI-lidokain HCI ikili karışımına uygulanmamıştır. Çalışmada uygulanan kromatografik ve spektroskopik yöntemlerle bulunan sonuçlara Fisher testi (F test) uygulanarak duyarlılık, tekrarlanabiliri ik ve kati'lik açısından istatistiksel olarak karşılaştırılmıştır. Bulunan sonuçlar arasındaki farklılıkların istatistiksel açıdan anlamlı olmadığı gösterilmiştir.

108 VIII. SUMMARY Recently, drug addiction and social problems which have arisen as a result of them have been reached serious dimensions Besides this, it is known that the illicit drug trafficking provides enormous profits to the organizations or persons who are involved in smuggling and these profits are directed to illegal actions. A significant increase has been viewed in the consumption and the quantity of smuggled cocaine which seized by the security forces of our country. The samples often includes pure cocaine but sometimes they are mixed with different substances and given to the market. In this study, quantitative and qualitative analysis have been made for the seized cocaine which brought in for illicit addiction and for the dual synthetic mixtures made by ourselves. Color reactions, crystallization, TLC, GLC and HPLC methods were used in the qualitative studies. In the method of TLC, different active phase systems were tested to separate cocaine HCI, procaine HCI, lidocaine HCI and caffeine from each other in relevant Rf values. The best results were reached by the solvent systems of S-1, S-9, S-10. The crystal structure of cocaine HPLC with golden chloride displayed special features to be benefited in the qualitative evaluation, the photographs of this crystal structure which have been taken through microscope were shown in this text Within the qualitative studies, by HPLC and GLC methods, different column systems and active phase systems were tested and working conditions, which seperated the active substances from each other in relavent retention times were determined. In the dual synthetic mixtures which consisted of cocaine HCl- procaine HCI, cocaine HCI-lidocaine HCI, cocaine HCI-caffeine were109- determined by the application of HPLC, GLC and Spectrohotometric methods. In the HPLC and GLC (packed column) methods antipirine was used as an internal standard. By the usage of the peak area ratio of the active substance/internal standard in both methods, different regression equations were drived for each substances and by means of these equations, the quantative determinations were performed. In the dual mixtures, indicated above, the quantative determinations were made by the method of UV spectroscopy. For this, the methods of Vierordt and absorption ratios were used. In the method of absorbance ratio; the regression equations which were found by the use of active substance/isosbestic point absorbance ratios were used. And the value of Ai which was determined in the wavelength of active substance was used in the Vierordt method. The mentioned spectroscopic methods were not applied to the dual mixture of cocaine HCI-Jidocaine HCl since the data of UV spectral of lidocaine HCl was not suitable. By applying the Fisher test (F test) to the results which were found by the chromatographic and spectroscopic methods that used in this study, it is compared statistically in tersms of sensitivity, reproducibility and accuracy. It was proved that the differences between the results were not statistically meaningful.