Fenobarbital içeren ilaçlarda yeni miktar tayini yöntemleri ve diğer yöntemlerle karşılaştırılması

Abstract

-138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. --138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.

GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. --138- VI ÖZET Bu çalışmada Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve fenobarbital içeren tabletlerde miktar tayini yapmak amacıyla iki yeni yöntem geliştirildi (1. HPLC Yöntemi, 2. GC Yöntemi). BP-93, USP XXII ve USP XXIII'de belirtilen yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, basitlik ve uygulanabilirlik yönlerinden karşılaştırıldı. Analizde kullanılacak fenobarbitalin saf olup olmadığını anlamak amacıyla sırasıyla erime noktası tayini, İTK çalışması yapıldı ve ÎR, Kütle, NMR spektrumları çizildi. Alınan sonuçlar fenobarbitalin saf olduğunu göstermiştir. Geliştirilen HPLC yönteminde jjJBondapak Cı» kolon ve akış hızı 1.0 ml/dak.'ya ayarlanmış asetonitril - KH2PO4 tamponu (pH=5.9±0.1) (30:70) solvent sistemi olarak kullanılmıştır. PDA detektör ile fenobarbital ve internal standart (kafein) için en uygun dalga boyu olduğu belirlenen 215.20 nm'de fenobarbital miktar tayini yapılmıştır.GC yönteminde ise alev iyonlaşma detektörü (FID), %2 OV-17 Gas-Chrom W HP (100-120 mesh) kolon ve taşıyıcı gaz olarak da azot kullanılmıştır. BP-93 yönteminde tabletler eterde çözülerek süzüldü ve süzüntüden eter uçuruldu. Elde edilen çökelek tartılarak fenobarbital miktarları belirlendi. USP XXII'de bir HPLC yöntem önerilmiştir. 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:5) karışımı kullanılmıştır. USP XXII çalışmalarımızı tamamladıktan sonra USP XXIII'ün çıkması nedeniyle burada fenobarbital miktar tayini için belirtilen yöntemde uygulanmıştır. USP XXIII'de de bir HPLC yöntem önerilmiştir. Bu yöntemde 254 nm.'de, RP-18 kolon ve hareketli faz olarak da metanol - asetat tamponu (pH=4.5±0.1) (2:3) karışımı kullanılmıştır. USP XXII ve USP XXIII'de hareketli fazın akış hızının 2.0 ml/dak.'ya ayarlanması istenmektedir. Ancak pompa basıncının fazla yükselmesi nedeniyle bu akış hızına çıkılamamış ve yöntem akış hızı değiştirilerek uygulanmıştır. -