Himekromon içeren tabletlerde NMR spektroskopisi, kütle spektroskopisi ve HPLC ile yeni miktar tayini yöntemleri ve diğer yöntemlerle karşılaştırılması

Abstract

157 VI. ÖZET Türkiye'de Cantabilin adı altında satılan ve karaciğer-safra yollan rahatsızlıkları sırasında görülen semptomların tedavisinde kullanılan himekromonun müstahzarlardaki miktarlarının tayini için yeni yöntemler geliştirilmiştir. Çalışmada, ^-NMR, 13C-NMR, HPLC, LC/MS ve LC/MS-MS yöntemleri olmak üzere beş yeni yöntem bulunmuş ve bulunan yöntemler tarafımızdan hazırlanan sentetik numuneler ve ticari tabletlere uygulanmıştır. Ayrıca, Lipha-Sante/Fransa ve Üsan-Ütaş İlaç San. tarafından uygulanan ve UV Spektroskopisi ile yapılan iki ayrı miktar tayini yöntemi de sentetik numuneler ve ticari tabletlere uygulanmıştır. Yedi ayrı yöntemin sonuçlan istatistiksel olarak değerlendirilmiş ve kendi aralarında hassasiyet, çabukluk, kolay uygulanabilirlik ve ekonomik yönden karşılaştınlmıştır. Geliştirilen bu yeni metotlar günümüzde rutin olarak uygulanan yöntemlerden farkedilebilecek miktarda daha hassas ve daha iyidir. Bu çalışmayla ilaç sanayinde yenilik yapılması gerektiği ve teknolojinin yalandan takip edilmesi gerektiği açıkça ortaya konulmaktadır. Gelişmiş ülkelerin endüstriyel bakımdan takip edebilmek için yeni cihazlarda ve birlikte getirdikleri yeni teknolojilerde patlama yapmamız gerekmektedir.

158 VH. SUMMARY New methods of determining the amount of hymecromone which is sold under the commercial name of `Cantabilin` in Turkey, to treat the symptoms related with the diseases of liver and biliary tract. This work reports five different new methodologies, ^-NMR, 13C-NMR, HPLC, LC/MS and LC/MS-MS, developed and tested with commercial tablets as well as with synthetic samples prepared by us. The new techniques have also been compared with the UV spectroscopic methods which are routinly used by Lipha-Sante and İlsan-İltaş İlaç San. The intercomparison of the results obtained through these seven different methodologis have been compared statistically. In addition the comparisons have also been made with respect to sensitivity the ease of applicability as well as comparing the cost involved. All these new methodologies developed are at least an order of magnitude better than the commercial methods applied today. And of course this work will revolutinize the way that we should look at drug analysis, and illustrates the impact of technology on drug analysis. Thus we should start explaoting the means of developing new instrumentation techniques and try to catch up with the industrial countries.