Yeni bir kompleksleştirici kullanılarak adsorptif sıyırma voltametrisi (AdSV) ile germanyum tayini yöntemi geliştirilmesi

Abstract

Bu çalışmada Adsorptif Sıyırma Voltametrisi (AdSV) ile Ge(IV)'ün eser miktarda tayini için yeni bir metot geliştirilmiştir. Geliştirilen metotta Tannik asit Ge(IV)'ün sıyırma voltametrisi ile tayini için yeni bir altenatif kompleksleştirici olarak kullanılmıştır. Voltametrik sinyaller üçlü elektrot sistemi kullanılarak elde edilmiştir. Bu sistemde, Asılı Civa Damla Elektrodu (HMDE) çalışma elektrodu, Ag/AgCl (doy.KCl) elektrodu referans elektrot ve platin (Pt) tel elektrotta karşıt elektrot olarak kullanılmıştır. Kare Dalga Voltametrisi (SWV) ve Dönüşümlü Voltametri (CV) teknikleri kullanılarak tayin yöntemi geliştrmede kullanılabilecek komplekse ait -680 mV'ta karakteristik katodik bir pik tanımlanarak Adsorptif Kare Dalga Sıyırma (SWAdSV) tekniği için sıyırma şartları ve parametreleri belirlenmiştir. Sıyırma çalışmalarında optimum hücre şartları : 0,07 M asetik asit-asetat tampon (pH=4,7) (Destek Elektrolit), 3,0x10-6 M tannik asit (Kompleksleştirici Ligant), 1,0x10-4 M KClO3 (Katalizör) olarak belirlenmiştir. Optimum şartlarda yapılan çalışmalarla kalibrasyon eğrileri elde edilmiştir. Ayrıca, geliştirilen yöntemde girişim etkisi yapabilecek bazı iyonların girişim etkileri belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Germanyum tayini, Adsorptif Sıyırma Voltametrisi, Kare Dalga Voltametrisi.

In this study, a novel Adsorptive Strippiinfg Voltammetric (AdSV) determination method was developed for the determination of trace amounts of Ge(IV). In the method developed, tannic acid was used as a new alternative complexing agent for the stripping voltammetric determination of of Ge(IV). A three electrode system was used to monitor the voltammetric signals. This electrode system consists of a Hanging Mercury Drop Electrode (HMDE) as the working electrode a Ag/AgCl (saturated KCl) electrode as the reference electrode and a platinum (Pt) wire as the auxiliary electrode. A characteristic cathodik pic was identified and characterized with Square Wave Voltammetry (SWV) and Cyclic voltammetry techniques at -680 mV that could be exploited for the method development. With further studies stripping conditions and parameters were evaluated by using Square Wave Stripping Voltammetry (SWSV) technique. The optimum stripping conditions was determined to be acetic acid-acetate buffer (pH=4,7) (as the supporting electrolyte), 3,0x10-6 M tannic acid (as the complexing agent) and 3,0x10-4 M KClO3 (as the catalyst). Calibration curves were obtained under optimum conditions. Possible interferences from some other ions were also evaluated.Key Words: Germanium determination, Adsorptive Stripping Voltammetry, Square Wave Voltammetry.