3d-geçiş metallerinin yeni tiyoüre türevleri ile şelat bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

oz Tiyoüre türevleri olarak bilinen, AfN-dimeil~JV'-(2-kloro-benzoil)tiyoüre (LH), and İV-pirolidin-jV'-(2-kloro-benzoil)tiyoüre (L H) ligandlan ve bunların Ni, Co, Cu metal kompleksleri sentezlendi ve yapıları elementel analiz, İR spektroskopisi, !H ve 13C NMR spektroskopisi, kütle spektroskopisi, magnetik süsseptibilite ölçümleri, ve X-ray tek kristal teknikleri kullanılarak aydınlatıldı. Bileşiklerin bozunma tepkimeleri DTA/TG/DTG ve kütle spektrometrisi yöntemleriyle incelendi. Bileşiklerin termal bozunmalarının birinci basamaklarının kinetik parametreleri TG eğrilerindeki verilerle `Thermal Version 1.00` software programı kullanılarak hesaplandı. Af-pirolidin-JV'-(2-kloro-benzoil)tiyoüre ligandı ve bis[JV,7V-dimetil-./V'-(2- kloro-benzoil)tiyoüreato]nikel(II), bis[Af-pirolidin-JV'-(2-kloro-benzoil)tiyoüreato] bakır(II) ve tris[A'',A^-dimetil-A^'-(2-kloro-benzoil)tiyoüreato]kobalt(III) komplekslerinin kristal yapıları X-ray tek kristal difraksiyonu çalışmaları ile aydınlatılmıştır. Ni(II) ve Cu(II) iyonları, ligandlarla koordinasyona girerek [ML2] tipinde nötral kompleksler vermektedir. NMR spektrumlan ve x-ray difraksiyon analizleri NİL2 ve CUL2 komplekslerinin bozulmuş tetrahedral ve [Cö(L')3] kompleksinin bozulmuş oktahedral yapıda olduklarını göstermektedir. Anahtar Kelimeler: Tiyoüreler; sentezler; X-ray yapılan; benzoiltiyoüre kompleksleri.

ABSTRACT A novel series of thiourea derivatives, namely, N,N-dimethyl-N'-(2-chloro- benzoyl)thiourea (L'H), and N-pyrolidin-N'-(2-chloro-benzoyl)thiourea (L2H), and their Ni, Co, Cu metal complexes have been synthesized and characterised by elemental analysis, IR spectroscopy, 'H and 13C NMR spectroscopy, mass spectrometry and single crystal X-ray diffraction techniques. The decomposition reactions of these complexes were investigated by DTA/TG/DTG, Mass methods. The kinetic parameters of the first step of the thermal decompositions of the complexes were calculated by taking the data of TG curve and using software program of `Thermal Version 1.00`. The crystal and molecular structure of N-pyrolidin-N'-(2-chloro- benzoyl)thiourea ligand and bis(N,N-dimethyl-N'-(2-chloro-benzoyl)thioureato) Nickel(II), bis(N-pyrolidin-N'-(2-chloro-benzoyl)thioureato) Copper(II) and tris(N,N- dimethyl-N'-(2-chloro-benzoyl)thioureato) Cobalt(III) complexes have been determined in a single-crystal x-ray diffraction study. The ligands coordinate to Ni(II) and Cu(II) in a bidentate manner yielding essentially neutral complexes. NMR spectra and single crystal x-ray diffraction analysis show a distorted tetrahedral coordination in NİL2 and CuL2 complexes and a distorted octahedral coordination in [C0L3] complex. Keywords: Thioureas; synthesis; x-ray structure; benzoylthiourea complexes. II