Katı faz tepkime verilerinden kinetik parametrelerin hesaplanmasına uygun yazılım programlarının geliştirilmesi, sentezlenecek tiyoüre türevleri ve bunların komplekslerine uygulanması

Abstract

oz İV-pirolidin-Ar'-(4-klorobenzoil)tiyoüre (HL1), A£jV-dibütil-J/T-(4- klorobenzoil)tiyoüre (HL2) ve Ar,jV-dimetil-jV'-(4-klorobenzoil)tiyoüre (HL3) ligandları ve bunların Ni(II) kompleksleri sentezlendi ve yapıları İR, !H-NMR ve 13C-NMR spektroskopiler ileriyle ve X-ray tek kristal teknikleri kullanılarak aydınlatıldı. Sentezlençn bileşiklerin bozunma reaksiyonları DTA/TG, GC-MS ve XRD kombine sistemleri kullanılarak incelendi. Sonuçta ligandlar, Ni(L2)2 kompleksinin iki basamakta, Ni(L*)2 ve Ni(L3)2 komplekslerinin ise üç basamakta bozunmaya uğradığı belirlendi. Bu çalışmada deneysel olarak ölçülen AT, Am değerleri kullanarak istenen termodinamik parametreleri hesaplayan bir yazılım programı geliştirildi. Broido bağıntısına göre bozunma tepkime kinetik parametrelerini hesaplamak amacıyla MATLAB 5.2 ortamında bir yazılım programı hazırlandı ve NaNC>3 bileşiğinin termal bozunma verileri kullanılarak doğruluğu test edildi. Bu program ile ligand ve komplekslerin kinetik parametreleri (E*, A, âS*) hesaplandı. Anahtar Kelimeler: Termal Davranışlar, Bozunma Kinetiği, Broido Eşitliği, Tiyoüre Türevleri.

ABSTRACT iV-pyrrolidine-Ar'-(4-chlorobenzoyl)thiourea (HL1), N,N-dibuthyl-N'-(4- chlorobenzoyl)thiourea (HL2) and A^iV-dimethyl-Ar'-(4-chlorobenzoyl)thiourea (HL3) ligands and their Ni(II) complexes have been synthesised and characterised by IR, lH and 13C-NMR spectroscopy, single crystal X-ray diffraction techniques. The decomposition reactions of these compounds were investigated by DTA/TG, GC-MS and XRD combine systems. Ligands Ni(L2)2 complex pyrolysis in two, Ni(L!)2 and Ni(L3)2 complexes undergo pyrolysis in three steps. Nickel sulphures were found to be the final decomposition products. In this study, a software programme, which calculate the termodynamic paremeters using AT, Am values mesured experimentally, has been developod. A computer program was written in MATLAB 5.2 to perform kinetic of pyrolytic reaction according to the equations of Broido. The accuracy of the program was tested by using thermal decomposition data used of NaNC>3. The kinetic parameters (is*, A, AS*) of the compounds calculated by the program. Key Words: Thermal Behaviours, Decomposition Kinetics, Broido equations, Thiourea Derivatives. II