Okratoksin A`nın modifiye bir yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (YBSK) yöntemi ile tayini ve bazı uygulamaları

Abstract

ÖZET Yüksek Lisans Tezi OKRATOKSİN A'NIN MODİFİYE BİR YÜKSEK BASINÇLI SIVI KROMATOGRAFİSİ (YBSK) YÖNTEMİ İLE TAYİNİ VE BAZI UYGULAMALARI ÖZLEM BANU KUTLUK Anadolu Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü Analitik Kimya Anabilim Dalı Danışman: Yar. Doç. Dr. Göksel ALTI OKKA Yardımcı Danışman: Prof. Dr. Muzaffer TUNÇEL 2001 Bu çalışmada, gıda maddeleri içerisindeki Okratoksin A düzeylerinin tayini için floresans detektörlü, Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (YBSK) tekniğinin kullanıldığı bir yöntem tanıtılmaktadır. Asetonitril:su:asetik asit (99:99:2) den oluşan hareketli faz ortamında, 3mm x 150 mm, 3jj. tanecik çaplı ODS kolonda ve iç standart olarak diflunisal (IS) kullanılarak okratoksin A'nın (OTA) tayini gerçekleştirilmiştir. Alıkonma zamanı OTA için 11.7, IS için 12.8 olarak gözlenmiştir. Yöntemin tekrar edilebilirliği, seçiciliği, doğrusallığı ve geri kazanım oranı validasyon kuralları altında incelenmiş, güvenilir, doğru ve çok düşük miktarların tayin edilebileceği sonucuna varılmıştır. Geliştirilen yöntem kullanılarak buğday, mısır, kırmızı biber, peynir ve şarapta OTA düzeyleri tayin edilerek uygulanabilirliği gösterilmiştir. Anahtar Kelimeler: OTA, Yüksek Basmçlı Sıvı Kromatografisi (YBSK), miktar tayini 111

ABSTRACT Master of Science Thesis A MODIFIED METHOD FOR THE DETERMINATION OF OCHRATOXIN A BY HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY USING FLUORESCENCE DETECTOR AND CERTAIN APPLICATIONS ÖZLEM BANU KUTLUK University of Anadolu Institute of Health Sciences Department of Analytical Chemistry Supervisor: Ass. Prof. Göksel Altıokka Second Supervisor: Prof. Dr. Muzaffer Tunçel 2001 A High Pressure Liquid Chromatographic method (HPLC) with florescent detector is described for the determination of ochratoxin A. A mobil phase consisting of acetonitrile:water: acetic acid (99:99:2) was used for the resolution of the compounds in a 3 t particle size ODS column having 3 mm ID xl50 mm length. OTA and diflunisal (IS) were appeared at 11.7 and 12.8 min., respectively. The selectivity, linearity, repeatability and recovery studies of the progressed method were examined considering the validation process and it was found that it is reliable, precise and low detection limits. Applicability of the method was tested by recovering from wheat, corn, red pepper, cheese and wine. In conclusion, the method can be suggested for the routine analysis laboratories where OTA analysis is performed. Keywords: OTA, HPLC and determination IV