Nebivololün farmasötik preparatlarında yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile miktar tayini

Abstract

Bu çalışmada, nebivololün yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi uygulanarak floresans dedeksiyon ile tabletlerinde miktar tayini için hızlı, kolay, seçici ve hassas bir yöntem geliştirilmesi ve geçerliliğinin gösterilmesi amaçlanmıştır. Nebivolol tayini için en uygun cihaz ve analitik koşullar olarak Gemini C6 fenil kolon varlığında ACN:formik asit (50 mM) (25:75, h/h) hareketli faz sistemi, 0.9 mL/dak akış hızı, 10 µL enjeksiyon hacmi, 282 nm uyarma dalga boyu ve 310 nm yayma dalga boyu belirlenmiştir. Yöntem 1.03x10-6-5.15x10-6 M (0.42-2.09 µg/mL) derişim aralığında doğrusal bulunmuştur. Yöntemin doğrusal aralıkta doğru ve kesin sonuçlar ürettiği gösterilmiştir. Saptama ve tayin sınırı 18.5 ng/mL ve 55.9 ng/mL olarak hesaplanmıştır. Yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi ile ticari tabletlerde yapılan nebivolol içerik analizi sonucunda % nebivolol içeriğinin USP 29 (The United States Pharmacopeia, 2006) belirtilen içerik koşullarını sağladığı belirlenmiştir.

A rapid, simple, specific and sensitive high performance liquid chromatographic method with fluorescence detection was developed and validated for the determination of nebivolol in tablets in this study. Optimum conditions were found to be as flow rate of 0.9 mL/min, injection volume of 10 µL, detection wavelength of 282 nm for excitation and 310 nm for emmision in a Gemini C6 phenyl column using mobile phase of acetonitirile:formic acid (50 mM), (25:75, v/v). The method was linear over the concentration range of 1.03x10-6-5.15x10-6 M (0.42-2.09 µg/mL). It was shown that the mehod was produced accurate and precise results in this concentration range. Limit of detection and limit of quantitation were calculated as 18.5 ng/mL and 55.9 ng/mL. It was determined that the nebivolol content of commercial tablets was in the limits of The United States Pharmacopeia, 2006 by using proposed high performance liquid chromatographic method.