Asenapin`in stabilite göstergeli YPSK yöntemi ile farmasötik dozaj formlarından tayini ve validasyonu

Abstract

Asenapin, şizofreni tedavisi ve bipolar bozukluk ile ilişkili akut manik veya karma dönemin tedavisinde kullanılan atipik bir antipsikotiktir. Diğer antipsikotik ilaçlardan farklı bir kimyasal yapısı, reseptör profili ve farmakolojik etkinliği olması ve daha az yan etkiye neden olması sebebiyle ilgi uyandırmaktadır.Bu çalışmada asenapin'in tabletlerinde miktar tayini için bir iyon çifti kromatografisi yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem sırasında sabit faz olarak Agilent Eclipse XDB-C8 (4.6 x 150 mm, 3.5 µm partikül boyutu) kolonu, hareketli faz olarak 10 mM 1-heptansülfonik asit içeren fosfat tamponu (pH:3, 20 mM) ve ACN karışımı (60:40, h/h) kullanılmış, 1 ml/dk akış hızında çalışılmıştır. Kolon sıcaklığı 30˚C ve enjeksiyon hacmi 5µl olarak ayarlanmıştır. Analitler 220 nm'de diyot dizisi dedektörü kullanılarak saptanmıştır. Geliştirilen yöntem ilgili ICH kılavuzu ve Amerikan Farmakopesi'ne göre valide edilmiş; yöntem kesinlik, doğruluk, doğrusallık, özgünlük, sağlamlık ve stabilite parametreleri yönünden uygun bulunmuştur. Saptama sınırı ve tayin sınırı değerleri sırasıyla 0.0836 µg/ml ve 0.2788 µg/ml olarak hesaplanmıştır.Yöntem asenapin'in tabletlerinde miktar tayini için başarıyla uygulanmıştır.

Asenapine is an atypical antipsychotic agent that is used in the treatment of schizophrenia and acute manic and mixed episodes related to bipolar disorder. It is of interest because of its different chemical formula, receptor profile and pharmacological efficacy and having a better side effect profile compared with other antipsychotics.An ion pair chromatography method was developed for the determination of asenapine in tablets. During analyzes an Agilent Eclipse XDB-C8 (4.6x150 mm, 3.5 µm particles) column was used as stationary phase and a mixture of phosphate buffer (pH 3, 20 mM) containing 10 mM 1-heptanesulfonic acid and ACN, (60:40, v/v) at a flow rate of 1 ml/min was used as a mobile phase. Column temperature was set at 30˚C and the injection volume was 5 µl. Analytes were detected at 220 nm with using a diode array detector.Developed method was validated according to related ICH guideline and US Pharmacopeia. It was found suitable in terms of accuracy, precision, linearity, specificity, robustness and stability. Limit of detection and limit of quantification values were calculated as 0.0836 µg/ml and 0.2788 µg/ml, respectively.The method was applied successfully for the determination of asenapine in tablets.