Bizmut, indiyum, kurşun ve antimonun etasas ile tayinlerinde uygun ortam düzenleyici madde sisteminin araştırılması

Abstract

Bu çalışmada, Zeeman elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometre (ETAAS)'de Bi, İn, Pb ve Sb elementlerinin termal kararlılığına Pd, Rh, Ru, Pt, W, Mo, Ni ve karışımlarının ortam düzenleyici olarak etkileri karşılaştırmalı ve sistematik bir şekilde araştırılmıştır. Karışık ortam düzenleyiciler ile birlikte indirgen madde olarak tartarik asitin (TA) etkisi de çalışılmıştır. Tekli ve karışık ortam düzenleyicilerin optimum kütleleri tayin edilmiştir. Bu kütle oranlarındaki tekli, veya karışık ortam düzenleyici varlığında, Bi, İn, Pb ve Sb elementlerinin maksimum kül etme sıcaklıkları bulunmuştur. Bi için W+Pd+TA ve Mo+Pd+TA ; İn için Mo+Pd, Ni+Pd, Ni+Pd+TA ve Ni+Pt+TA ; Pb için Pd+Rh+Pt ve Sb için VV+Pd+TA ortam düzenleyici karışımlarının en uygun olduğu bulunmuştur. Bu ortam düzenleyici karışımları tayin elementlerinin kül etme sıcaklıklarını 1 350-1 550°C'a kadar artırmıştır. Uygun ortam düzenleyiciler; yüksek derişimlerde NaCI, MgCI2, CaCI2 gibi tuzlar içeren sentetik tuzlu su örneklerinde Bi, İn, Pb ve AGV-1, JG-1a, VVismuterz II gibi jeolojik referans örneklerinde Bi ve Pb tayini için uygulanmıştır. Karışık ortam düzenleyicilerin kullanılması ile sonuçların doğruluğu ve kesinliği artmış ve bütün elementler için % 97'nin üzerinde geri kazanım sağlanmıştır. Bilim kodu : 405. 03. 01 Anahtar Kelimeler : Bizmut, İndiyum, Kurşun, termal kararlılık, ortam düzenleyici, elektrotermal atomik absorpsiyon spektroskopisi

In this study, the effects of Pd, Rh, Ru, Pt, W, Mo, Ni and their mixtures as chemical modifiers on thermal stabilization of Bi, In, Pb and Sb analytes in a Zeeman electrothermal atomic absorption spectrometer (ETAAS) have been investigated comparatively and systematically. The effects of addition of tartaric acid (TA) as a reducing agent together with the mixed modifiers were also studied. The optimum mass of single and the mixed modifier components has been determined. In the presence of single and mixed modifiers with these mass ratios, the maximum pretreatment temperatures of Bi, In, Pb and Sb analytes were found. The matrix modifier mixtures of W+Pd+TA and Mo+Pd+TA for Bi ; Mo+Pd, Ni+Pd, Ni+Pd+TA and Ni+Pt+TA for In ; Pd+Rh+Pt for Pb ; and W+Pd+TA for Sb were found to be powerful mixed modifiers. These mixed modifiers increased the ashing temperatures of analytes up to 1 350-1 550°C. The suitable mixed modifiers were applied for the determination of Bi, In and Pb in synthetic salty water samples which contain NaCI, MgCI2 and CaCI2 at high concentrations and for the determination of Bi and Pb in geological reference samples such as AGV-1, JG-1a and Wismuterz II. With the use of mixed modifiers, accuracy and precision of the results were enhanced as well as a recovery more than 97 % for whole elements was attained. Science code : 405. 03. 01 Key words : Bismuth, Indium, Lead, thermal stability, matrix modifiers, electrothermal atomic absorption spectroscopy