Etilendiamin ve piridin nötral ligantlı çinko fenolat komplekslerinden katı halde ısıl bozundurma yöntemi ile poli (dihalofenilen oksit) sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

ETİLENDİAMINVE PIRIDIN NOTRAL LIGANTLI ÇİNKO FENOLAT KOMPLEKSLERİNDEN KATI HALDE ISIL BOZUNDURMA YÖNTEMİ İLE POLİ(DİHALOFENİLEN OKSİT) SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU (YÜKSEK LİSANS) Ümmügülsüm ÇALIŞKAN BACANLI FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ (Haziran 1999) ÖZET Sunulan çalışmada, farklı halofenollerden hazırlanan çinko fenolat komplekslerinin katı halde ısıl bozundıırmalarıyla poli(dihalofenilen oksit) sentezi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. Halofenol olarak triklorofenol (TCP) ve tribromofenol (TBP), nötral ligand olarak da piridin (py) ve etilendiamin (en) kullanıldığı, çinko fenolat komplekslerinin yapıları, C,H,N elemental analizi yapılarak, FTIR spektrumları ile DSC ve TGA eğrileri kullanılarak karakterize edilmiştir. Üretilen komplekslerin tetrahedral yapıdaki [(Trihalofenol)2(H20)2(py)Zn(II)]ve [(Trihalofenol)2(H20)2(en)Zn(II)l komp leksleri olduğu belirlenmiştir. Elde edilen kompleksler, 100-250°C sıcaklıkları arasında 48 saatlik süreyle bozundurularak yüzde polimerleşme veriminin sıcaklığa ve bozundurma süresine bağlılığı incelenmiştir. Maksimum verim sıcaklığı (TCP)2(en)Zn (II).H20 ve (TBP)2(en)Zn(II) kompleksleri için 180°C, (TCP)2(H20)(py) Zn(II).H20 kompleksi için 200°C ve (TBP)2(H20)(py)Zn(II) kompleksi için ise 190°C olarak saptanmıştır.Sentezlenen polimerler iH-NMR, FTIR spektroskopileri, viskozite ölçümleri ve DSC eğrileri ile karakterize edilmiştir. Tüm polimerlerin dallanmış yapıda düşük viskozitede ve yüksek Tg değerlerine sahip olduğu saptanmıştır. Bilim Kodu : 405.04.02 Anahtar Kelimeler : Zn fenolat kompleksleri, DSC, TGA, poli(dihalofenilen oksit), halof enoller. Sayfa Adedi : 74 Tez Yöneticisi : Doç. Dr. Mehlika PULAT

THE STUDY OF SYNTHESIS POLY (DIHALOPHENYLENE OXIDES) BY THERMAL DECOMPOSITION OF ZINC PHENOLATE COMPLEXES IN SOLID STATE (M.Sc. Thesis) Ümmügülsüm ÇALIŞKAN BACANLI GAZİ UNIVERSITY INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY (June 1999) ABSTRACT In this study it was aimed to synthesize and characterize poli (dihalophenylene oxide) by solid state thermal decomposition of zinc phenolate complexes. The structure of zinc phenolate complexes were characterizated by C,H,N, elementel analysis, Infrared Spectroscopy (FTIR) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). It was found that zinc complexes have an tetrahedral structure having the formula as bis (trichlorophenoxo) (ethylenediamine) Zn(II), [(TCP)2(en)Zn(II).H2OJ; bis (tribromophenoxo) (ethylenediamine)Zn(II), [(TBP)2(en)Zn(II)]; bis(trichlorophenoxo) (aqua)(pyridine) Zn(II), [(TCP)2(H20)(py) Zn(II).H20]; bis(tribromophenoxo)(aqua) (pyridine) Zn(II), [(TBP)2(H20) (py)Zn(II)]. The percentage yield of polymerization on a sequence of temperatures were examined by decompositing of the complexes for a period of temperatures. They were examined by decompositing of the complexes for a period of 48 hours between 100-250°C. The highest polymer yield were observed for.SSS55S' y&si^SwSSS[(TCP)2(en)Zn(II).H20] and [ (TBP)2(en)Zn(II) ] complexes at 180°C, for [(TCP)2(H20)(py)Zn(II).H20] complexe 200°C and for [(TBP)2(H20) (py)Zn(II) ] complex 190°C. The polymers synthesized were characterized by iH-NMR FTIR spectroscopy, viscosity measurements and by DSC. It was found that all of the polymers had much more branched structure than lineer structure with small [r] and high Tg values. Science Code Key Words Page Number : 405.04.02 : Zn phenolate complexes, DSC, TGA, poli(dihalophenyleneoxid), halophenols. : 74