2,3-diazo-1,3-difenilpropene kristalinin x-ışınları kırınım yöntemi ile yapı çözümü

Abstract

2,3-DİAZO-l,3-DİFENİLPROPENE KRİSTALİNİN X-ISINLARI KIRINIM YÖNTEMİ İLE YAPI ÇÖZÜMÜ (Yüksek Lisans Tezi) İlkin Güniz KURT GAZI ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Nisan 2002 ÖZET Bu çalışmada tek kristal kırınım yöntemi ile 2,3-DÎAZO-l,3-DÎFENİLPROPENE kristalinin yapı çözümü yapılmıştır. Kristal verileri H.Ü. Fizik Mühendisliği Bölümü'ndeki X-ışınları Laboratuvarında bulunan Enraf-Nonius CAD-4 [1] difraktometresi ile toplandı. Toplanan veriler üzerinde gerekli düzeltmeler yapıldıktan sonra direkt metotlar kullanılarak SHELXS-86[2] programı ile yapı çözüldü. SHELXL-97 [3] programında En Küçük Kareler Metodu ve Fark Fourier yöntemi kullanılarak yapı arıtımı yapıldı ve kristal yapı ORTEP-3 [4] çizim programı ile çizildi. İncelediğimiz kristal yapıda asimetrik birimde iki molekül olduğu görülmüştür. Bu moleküllerden bir tanesi normal konumda iken diğeri kristalografîk simetride ve disorder konumda bulunmaktadır. 2,3 DİAZO-1,3- DİFENİLPROPENE kristaline ait veriler aşağıda gösterilmiştir CnHnN2 : a= 6.053 (1) Â, b=17.679 (1) Â, c= 15.201 (1) Â, a= 90.00°, p=92.206°, y= 90.00°, Monoklinik P2,/c (No: 14), M= 196.25 a.k.b., Z= 6, V= 1626.02 (0.26)Â3, Dx= 1.202, T= 293(2) K, X,Moko= 0.71073 Â, R= 0.0440, coR =0.1070, GOF= 1.307, (A/g)^ 0.046, (Ap)min = -0.114 eÂ'3, (Ap)max= 0.163 eÂ`3 Bilim Kodu : 5002002 Anahtar Kelimeler : X-ışını, Yapı çözümü, Yapı arıtımı Sayfa Adedi : 60 Tez Yöneticisi : Doç.Dr.Bilal GÜNEŞ

THE STRUCTURE DETERMINATION OF CRYSTAL OF 2,3 DIAZA-l,3-DD?HENYLPROPENE BY X-RAY DIFFRACTION METHOD (M.ScThesis) İlkin Güniz KURT GAZIUNIVERSITY INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY April 2002 ABSTRACT In this study the crystal structure of 2,3- DIAZA-l,3-DIPHENYLPROPENE has been determined by using x-ray diffraction method. Data collection were made by CAD-4 [1] difractometer in X-Ray Laboratuary of H.U. Department of Physics Engineering. By the use of direct methods the crystal structure was solved by the program of SHELXS-86 [2]. By using the difference Fourier and the least square method, the crystal structure was refined by SHELXL-97 [3] Software and the molecular graphic of crystal was drawn by ORTEP-3 [4] plotting program. The crystal structure of the title compound contains two molecules in the asymetric unit. One is an ordered molecule in a general position, the other is a disordered molecule placed with regard to a crystallographic center of symmetry. The parameters which belong to the crystal of 2,3-DI AZA- 1,3-DIPHENYLPROPENE are given below. Cl3H12N2 : a= 6.053 (1) A, b=l 7.679 (1) A, c= 15.201 (1) A, a= 90.00°, 0=92.206°, y= 90.00°, Monoclinik P2,/c (No:14), M= 196.25 a.m.u., Z= 6, V= 1626.02 (0.26)A3, Dx= 1.202, T= 293(2) K, Wa= 0.71073 A, R= 0.0440, a>R =0.1070, GOF= 1.307, (A/o)niax= 0.046, (Ap)min= -0.114 eA'3, (Ap)max= 0.163 eA`3 Science Code : 5002002 Key Words : X-Ray, structure determination, structure refinement Page Number : 60 Adviser : Associate Professor Dr. Bilal GÜNEŞ