Gıdalarda bulunabilecek bazı pestisitlerin bozunma ürünlerinin belirlenmesi için metot geliştirilmesi ve metodun validasyonu

Abstract

Bu çalışmada, Ultra Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi-Tandem Kütle Spektrometresi (UHPLC-MS/MS) cihazı kullanılarak karbamat sınıfındaki pestisitlerden olan aldicarb, carbofuran, pirimicarb ve thiophonate-metil pestisitlerinin belirli bir süre ve farklı sıcaklıklarda metabolitlerine dönüşümleri incelenmiştir. Bu bağlamda içeriğinde pestisit etken maddesi olmadığını bildiğimiz domates numunesine, belirli bir konsantrasyonda, araştırma konusu olan pestisit karışımından enjekte edilmiştir. Bu pestisitler ve pestisit metabolitlerinin tespiti için metot geliştirilmiştir. Ayrıca geliştirilen metodun ölçüm sonuçlarının doğru, tekrarlanabilir ve ulusal ve uluslararası boyutta karşılaştırılabilir olması için validasyon çalışması yapılmıştır. Çalışma kapsamında kullanılan pestisitler, tarımsal mücadelede kullanılan ve kromatografik ayrımı iyi bir şekilde gözlemlenebilen pestisitlerdir. Çalışma kapsamında ülkemizde ihracat yüzdesi yüksek olan ve degradasyon ürünlerini daha iyi görebileceğimizi düşündüğümüz domates matriksi kullanılmıştır. Ekstraksiyon yöntemi olarak kalıntı analizlerinde yaygın bir şekilde kullanılan QuEChERS yöntemi kullanılmıştır. Ekstraktların analizi UHPLC-MS/MS cihazında gerçekleştirilmiştir. Analiz kapsamındaki pestisitlere ait ana ve parçalanma iyonları belirlenmiştir. Metot optimizasyonu çalışması sürekli denemelerle kromatografik ayrımının en iyi şekilde gözlendiği değerler dikkate alınarak yapılmıştır. Cihaz parametreleri; piklerin ayrımını, şiddetini, alıkonulma süresini en uygun sonuçların elde edildiği değerleri gerçekleştirebilecek şekilde belirlenmiştir. Metodun doğruluğunu ve güvenirliğini sağlamak için metot validasyonu çalışması yapılmıştır. Sonuçlar, uluslararası direktiflere uygun bulunmuştur.

In this study, aldicarb, carbofuran, pirimicarb and thiophonate-methyl pesticides these are the pesticides in the carbamate class, has been examined for a certain period of time and at different temperatures metabolite conversion with using Ultra-High Pressure Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (UHPLC-MS / MS). To do this, the mixture of pesticide at particular concentration which is the subject of research have been injected to tomato samples we have already know that there is no pesticide active ingredient. Methods have been developed for the determination of pesticides and pesticide metabolite. Morover, validation study was carried out to get correct, repeatable and comparable measurement results of the developed method in national and international dimension. The pesticides used in the study, are the ones that can be used in agricultural struggle and chromatographic separations of them can be observed quite good way. In the study, the high tomato matrix degradation products are used to get a better and view of percentage of exports in our country. As Extraction Method, QuEChERS method was used that is widely used in the residual analysis. Analysis of the extracts were carried out by UHPLC-MS / MS. The main and fragmentation ions which belong to pesticide under analysis were determined. Method optimization study was done by taking into account of constant experimentation, with the best observeable amounts of chromatographic separation. The unit parameters are determined according to the optimal peak separation and intensity, to get results of the retention time can be obtained. Method validation study was done to ensure the accuracy and reliability of the method. The results were found acceptable according to international directives.