Elektroeğirme yöntemiyle hidroksiapetit katkılı kitosan-polietilenoksit nanofiberlerin üretimi

Abstract

Nano boyutta ortaya çıkan yüksek yüzey alanı/hacim oranı, yüksek gözeneklilik gibi üstün özellikleri sayesinde biyouyumlu ve biyobozunur nanofiberler, başta biyomedikal uygulamalar olmak üzere birçok endüstriyel alanda kullanılmaktadır. Bu çalışmada, kemik ekstraselüler matrisine benzer özellikte yapay bir doku iskelesi elde etmek amacıyla kitosan (CH), polietilen oksit (PEO) ve nanohidroksiapatit (nHAp) kullanılmıştır. Sırasıyla 50:50, 60:40, 70:30, 80:20 ve 90:10, oranlarında CH:PEO çözeltileri hazırlanmıştır ve daha sonra bu çözeltilere 100 mg nanohidroksiapatit eklenerek CH:PEO/nHAp çözeltileri hazırlanmıştır. Ayrıca nanohidroksiapatitin fiber yapısına etkisinin araştırılması için en uygun fiber morfolojisi gösteren 60:40 numunesine 200 mg nHAp eklenmiştir. Hazırlanan çözeltilerden elektroeğirme yöntemi ile nanofiberler elde edilmiştir. Elde edilen nanofiberler SEM, FTIR ve XRD ile incelenmiştir. SEM görüntülerine göre en düzgün, sürekli ve boncuksuz fiber morfolojisi 60:40 numunesine aittir. 60:40 numunesinde aynı zamanda nHAp taneciklerinin yapıya iyi bir şekilde entegre olduğu görülmektedir. (CH:PEO)50:50/100 mg nHAp, (CH:PEO)60:40/100 mg nHAp, (CH:PEO)60:40/200 mg nHAp numuneleri için ortalama çap değerleri sırasıyla 461±17 nm, 195±11 nm, 217±11 nm olarak hesaplanmıştır. Nanofiber spektrumlarında kitosana özgü amit bantlarının dışında geniş hidroksil ve amin grubu bantları, hidroksiapatite ait fosfat grubu, PEO' nun eter grubuna katkıları ve etilen grubuna ait gerilme bantları net bir şekilde görülmektedir. XRD sonuçları üretilen nanofiberler amorf özellik sergilediğini göstermektedir. Aynı zamanda yapıda % 1 ve % 2 oranında bulunan nanohidroksiapatit taneciklerinin en yüksek şiddetli pikleri 2Ɵ=31,7° ve 2Ɵ=32,1°' de nanofiberlerin XRD grafiklerinde ayırt edilebilmektedir. Bu pikler hidroksiapatit taneciklerinin elektroeğirme süreci sonrasında kristal fazını koruduğunu göstermektedir.

Biocompatible and biodegradable nanofibers are used in many industrial fields, especially biomedical applications, due to their superior properties such as high surface area/volume ratio and high porosity. In this study, chitosan (CH), polyethylene oxide (PEO) and nano-hydroxyapatite (nHAp) were used to obtain an artificial scaffold similar to the bone extracellular matrix. CH:PEO solutions were prepared in a ratios of 50:50, 60:40, 70:30, 80:20, and 90:10, respectively. Then, 100 mg of nano-hydroxyapatite was added to these solutions to form CH: PEO/nHAp solutions. Besides, 200 mg of nHAp was added to the 60:40 sample which showed the most appropriate fiber morphology to investigate the effect of nano-hydroxyapatite on the fiber structure. Nanofibers were obtained from the prepared solutions by electrospinning. The nanofibers produced were examined by SEM, FTIR, and XRD. According to SEM results, the smoothest, continuous and non-bead fiber morphology belongs to the 60:40 sample. In this sample, ıt seems that nHAp particles successfully ıntegrated to structure of polymeric nanofiber. The average nanofiber diameters for the (CH:PEO)50:50/100 mg, (CH:PEO)60:40/100 mg nHAp, (CH:PEO)60:40/200 mg nHAp samples were determined 461±17 nm, 195±11 nm, 217±11 nm, respectively. Apart from amide bands peculiar to the chitosan, the wide hydroxyl and amine stretching regions, phosphate band that is characteristic of hydroxyapatite, vibration bands of ethylene and contributions of PEO to the region stretching of the ether group are clearly seen in the FTIR spectrum. The XRD analysis shows that the nanofibers are in the amorphous structure. In the XRD graph of nanofibers, at 2Ɵ= 31,7° and 2Ɵ=32,1° were sharp peaks and these peaks represented nano-hydroxyapatite which included at the ratio of %1 and %2 in nanofiber structure. XRD results indicated that the hydroxyapatite particles preserved its crystal structure after the electrospinning process.