Hafniyumun 5-Br-Padap ve florürle oluşturduğu üçlü kompleksin ters faz sıvı kromatografik yöntemle tayini

Abstract

Ters faz sıvı kromatografisi (RP-LC) hafniyum(IV)un ayrımı ve tayini için etkili bir teknik olarak son yıllarda sıklıkla kullanılmaktadır. Bu çalışmada Hf(IV)-5-Br-PADAP ikili kompleksi ve Hf(IV)-5-Br-PADAP-F üçlü kompleksi hazırlanarak spektroskopik ve kromatografik davranışları incelenmiştir. Kromatografik çalışmada C8 ters faz kolon ve mobil faz olarak 50 mM fosforik asit içeren %75 metanol-su (v/v) ikili karışımı kullanılmıştır. Bu mobil fazların pH'sı IUPAC kurallarına göre farklı pH değerlerine ayarlanmış ve pH'nın kompleks oluşumu ve kompleksin kromatografik davranışı üzerine etkisi incelenmiştir. Ayrıca EDTA ve EGTA'nın ayırmadaki etkileri üzerinde durulmuştur. İkili kompleksin stokiyometrisinin Hf(IV)L3 şeklinde olduğu belirlenmiştir. Bu komplekslerin, florür ve hafniyum(IV) tayini için yeterli kararlılıkta olduğu ve yeterli kesinlik ve doğrulukta kantitatif sonuçlar verdiği belirlenmiştir.

Nowadays the reversed-phase liquid chromatography (RP-LC) technique has been used an effective tool for the separation and determination of hafnium(IV). In this study binary Hf(IV)-5-Br-PADAP and ternary Hf(IV)-5-Br-PADAP-F complexes were prepared and spectroscopic and chromatographic behavior of these complexes were evaluated. In chromatographic experiments C8 reversed-phase column was used as stationary phase and 75% (v/v) MeOH-water binary mixture with containing 50 mM phosphoric acid was used as mobile phase. The different pH values of the mobile phase was determined in compliance with IUPAC rules and the influence of pH on formation and chromatographic behavior of complexes are established. Also the effect of EDTA and EGTA on separation conditions was investigated. The stochiometric compositions of binary complexes as Hf(IV)L3 were evaluated. The results obtained indicate that the stability of these complexes are quite enough for the determination of Hf(IV) and florur and the adequate precision and accuracy for quantitative analysis of these compounds were obtained