Mercury determination by cold vapor atomic absorption spectrometry using amalgamation techniques

Abstract

ÖZET AMALGAM YAPMA TEKNİ?İ KULLANILARAK SO?UK BUHAR ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRİSİ İLE CİVA TAYİNİ EL-SALAG, İsmail Yüksek Lisans Tezi, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi: Doç. Dr. Sezer AYGÜN Ocak 1988, 7 5 sayfa Civa tayini için genelde kullanılan Soğuk Buhar Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (SBAAS) tekniğinde yeni bir yöntem geliştirmek amacı ile amalgam-yapma tekniği çalışılmıştır. Tez çalışmasının ilk kısmında genel-SBAAS deki deney parametreleri çalışılmış ve akış hızı, asit etkisi, indirgenme reaktifinin konsantrasyonu, karıştırma ve bekleme zamanları optimize edilmiştir. Bu sistemle duyar lık 0.0044 absorbans değeri için 0.88 ngHg olarak bulunmuş tur. İkinci kısımda bakırla-amalgam-yapma sistemi denen miş fakat duyarlıkta artış elde edilememiştir (Duyarlık: 1.1 ngHg/0.0044 A). Buna neden olarak, bakırın yüzeyinin kolaylıkla oksitlendiğini ve bununda amalgam oluşumunu engelllediğini söyliyebiliriz. - v -Çalışmanın son kısmında, altınla-amalgam-yapma yöntemi ile tayini iki farklı dizayn kullanılarak çalışıl mıştır, îlki açık-sistem dizaynıdır. Bununla yapılan çalışmalarda duyarlığın 0.59 ngHg/O. 0044 A olarak arttığı gözlenmiştir. İkinci dizayn ise kapalı-dolaşım sistemidir. Bu sistemle duyarlıkta belirgin bir artış elde edilmiştir. Duyarlık 0.0044 âbsorbans değeri için 0.12 civa olarak bulunmuştur. Yöntemin tekrarlanabilirliği yüzde bağıl standart sapma olarak %0.10 dur. Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Deniz Bilimleri Enstitüsü' nden temin edilen öndört deniz suyu örneklerin deki civa miktarları, toplam civa miktarı. olarak en düşük 8.5 +0.6 ng/L, en yüksek 16.7 £ 0.9 ng/L olmak üzere ortalama 12.1 + 2.5 ng/L bulunmutur. Bu örneklerde organik civa miktarları 0.8 ng/L ile 9.9 ng/L arasında değişmekte dir. Anahtar Sözcükler: Civa, Atomik absorpsiyon spektrometri- si, Soğuk buhar atomik absorpsiyon spekt- rometrisi, Genel-sistem, b ak ir- amal gam - yapma sistemi, Altm-amalgam-yapma açık sistem, Altın-amalgam-yapma kapalı-dola şım sistemi, Amalgam yapma teknikleri. - vi -

ABSTRACT MERCURY DETERMINATION BY COLD VAPOR ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY USING AMALGAMATION TECHNIQUE EL-SALAG, Ismail M.S. in Chemistry- Supervisor Assoc. Prof.Dr. Sezer AYGÜN January, 1988, 75 pages Amalgamation technique has been studied in order to develop a new method instead of the commonly used Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry (CVAAS) technique for the determination of mercury. In the first part of the thesis, the commonly used CVAAS was studied in order to optimize all of the necessary working parameters like flow rate, acid effect, reducing agent concentration, stirring and waiting times. The sensitivity obtained for this system is 0.88 ngHg/0.0044 A units. In the second part of this study, a copper amalgama tion system was employed but no > increase in the sensitivity (1.1 ngHg/0.0044 A units) could be obtained and that was probably due to the easy oxidation of copper surface which was deactivated the amalgamation of mercury. m-In the last part of the thesis, a gold amalgama tion system with two designs were employed. The first one was an open system design, an increase in the sensitivity was recorded with the optimum working parameters. The sensitivity of the method was found to be 0.59 ngHg/ 0.0044 A units. The second design was the closed circula tion system in which a significant increase in the sensitivity was obtained, around 0.12 ngHg/0.0044 Absorbance, and a reproducibility of 0.10% in units of relative standard deviation. Fourteen sea-water samples obtained from the Institute of Marine Science, Middle East Technical University Merşin-Turkey, were analyzed for their mercury contents by using closed-circulation technique. A total mercury content with an average of 12.1 ± 2.5 n'g/L with the highest of 16.7 + 0.9 ng/L and the lowest of 8.5 + 0.6 ng/L were found in. the samples. For these samples organic mercury content was found to be in the range of 0.8 ng/L to 9.9 ng/L. Keywords: Mercury, Atomic absorption spectrometry, cold vapor atomic absorption spectrometry, Common- system, Copper amalgamation system, Go Id- amalgama tion open system, Go Id- amalgamation closed circulation system, Amalgamation techniques. - IV