Determination of germanium in çinkur zinc plant residue

Abstract

ÖZET ÇINKUR ÇİNKO FABRİKASI ATIKLARINDA GERMENYUM TAYINI ABBASİ, Husam Usama Fen ve Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Yüksek Lisans Tezi Tez Danışmanı : Assoc. Prof.Dr. Mürvet VOLKAN Eylül, 1992, 63 sayfa Germenyum, bilgisayar cipleri ve fiber-optik materyalleri gibi yüksek teknoloji ürünlerinde de kullanılan stratejik öneme sahip bir elementtir. Bu metalin kullanlm alanlarinin gelecekte daha da artmasi beklenmektedir. Bu çalişmada çinkur Fabrikasindan alınan cüruf örneklerinin alevli veya hidrür oluşturmalı atomik absorbsiyon spektrometrik teknikleriyle hassas olarak tayin edilebilmelerine olanak sağlayan güvenilir çözme yöntemleri geliştirilmiştir. N2O-C2H2 alevli AAS ile elde edilen gözlenebilme siniri ve duyarlilik sirasi ile 3.6X103 ng mi-1 ve 2.5X103 ng ml_1'dir. Bu teknikle ölçülebilecek en düşük derişim yaklaşık olarak 10/ng mi-1' dir. Ayrica, hidrür olusturmali sistem sivi azot tuzağı kullanilarak geliştirilmiştir. Elde edilen mutlak vgözlenebilme siniri ve mutlak duyar lilik sirasi ile 5.0ng ve 1.3 ng'dir. Sonuç olarak, ölçülebilecek en düşük derişim yaklaşık 50 ng'dir. Çözme işlemi sirasinda açik ve kapalı kaplarda (asit özümleme bombalar!) HN03, H3P04, HF ve HCİO mineral asitlerin değişik bileşimleri denenmiştir. Bu şekilde hazırlanan örnek çözeltilerindeki germenyum, herhangi bir girişime maruz kalmadan alevli ve hidrür oluşturmalı atomik absorbsiyon spektrometrik teknikleriyle tayin edilmiştir. Ayni örnekler, yukarıdaki tekniklere ek olarak grafit firinli AAS kullanilarak da tayin edilebilirler. Anlaşılabileceği gibi, 2.4 /ig g~ derişiminde germenyum içeren kati örnekler adi geçen metotlarla kolaylikla analiz edilebilmektedirler. Elde edilen sonuçlar GSJ standart kayaç örneklerinin belgelenmiş değeriyle çok iyi uyuşmaktadır. Anahtar kelimeler : Germenyum Tayini, Atomik Absorbsiyon Spektrometresi, Alevli AAS, Mikro Örnekleme, Hidrür Oluşturmalı AAS, Çinkur Çinko Üretim Tesisi. Anabilim Sayisal Kodu: 405.03.01 vı

ABSTRACT DETERMINATION OF GERMANIUM IN ÇINKUR ZINC PLANT RESIDUE ABBASİ, Husam Usama Faculty of Arts and Science, Department of Chemistry M.Sc. Thesis Supervisor: Assoc. Prof.Dr. Murvet VOLKAN September, 1992, 63 Pages Germanium is a strategic element used in high technology applications in computer chips and in fiber optic materials. The use of this metal is expected to increase significantly in future. In this study reliable digestion techniques for dissolving germanium in solid matrices of Cinkur zinc plant slage, that allow for accurate analysis by either flame or hydride generation atomic absorption spectrophotometry have been developed. The detection limit and sensitivity employing a N,0-C2H2 flame are 3.6 x 103ng mL-1 and 2.5 ng mL-1 respectively. Therefore the lowest concentration that can be measured by this technique is in the order of 10 ng mL. The hydride generation system employed was mmodified by adding a liquid nitrogen trap and it has an absolute detection limit of 5.0 ng and absolute sensitivity of 1.3 ng. Consequently the lowest amount that can be measured is in the order of 50 ng. Digestions were accomplished in open and closed (acid digestion bomb) vessel with the various combination of the following mineral acids; HN03, H3P04, HCL04, and HF. Germanium in the sample solutions thus prepared are determined without having any detectable interference effect with flame and hydride technique. In addition, the solution produced by these methods can also be analyzed using electrothermal atomization AAS. It turns out that, with the method proposed above, a sample containing approximately 2.4 ixq g`1 germanium in solid matrix can be accurately analyzed. The values obtained agree well with the reported data of GSJ rock reference samples `Igneous rock series`. Keywords : Germanium Determination, Atomic Absorption Spectrometry, Flame AAS, Micro injection, Hydride Generation AAS, Çinkur Zinc Plant. Scientific Code: 405.03.01 IV