Preconcentation of germanium by surfactant (Cloud point extraction) and determination by HGAAS

Abstract

oz GERMANYUMUN DETERJANLA ÖNZENGINLEŞTIRILMESI (BULUTLANMA NOKTASI İLE AYIRIM) VE HGAAS İLE TAYİNİ Böyükbayram, Ayşe Elif Yüksek Lisans, Kimya Bölümü Tez Yöneticisi: Doç. Dr. Mürvet Volkan Ocak 1999, 55 sayfa Germanyum, endüstride, çevre numunelerinde ve doğada eser düzeylerde bulunan bir elementtir. Tayinlerde düşük gözlenebilme sınırlarına inebilmek için genellikle bir önzenginleştirme basamağı gerekmektedir. Bu amaçla bu çalışmada germanyumun önzenginleştirilmesi için bulutlanma noktası ile ayırım yöntemi kullanıldı. Sulu deterjan çözeltileri bulutlanma noktası sıcaklığına getirildiklerinde iki faz gözlenir; deterjan fazı ve sulu faz. Deterjan fazı bir organik maddeyle komplekse alınmış metal iyonlarını toplama özelliğine sahiptir. Bu çalışmada sulu deterjan ortamında (Triton X-114) germanium Quercetin'le birleştirilmiş, çözelti bulutlanma noktasına getirilerek faz ayırımı sağlanmış ve kompleks deterjan fazında toplanmıştır. pH, tampon türü, kompleks oluşumu süresi, Quercetin derişimi gibi faktörlerin kompleks oluşumuna etkisi fluoresans tekniği ile incelenmiş, öte yandan geri kazanım çalışmalarında deterjan fazının ölçümleri için HGAAS tercih edilmiştir. HGAAS tekniği optimizasyonları deterjan fazı için tekrarlanmıştır. Bulunan kazanım yüzdeleri 93-105 arasındadır ve önzenginleştirme faktörü 200'dür. Bu önzenginleştirme faktöründe, önzenginleştirme tekniğinin gözlenebilme sınırı 0.59ag/L olarak saptanmıştır. Anahtar kelimeler: Germanyum tayini, önzenginleştirme, bulutlanma noktası ile ayırım. iv

ABSTRACT PRECONCENTRATION OF GERMANIUM BY SURFACTANT (CLOUD POINT EXTRACTION) AND DETERMINATION BY HGAAS Böyükbayram, Ayşe Elif Ms., Department of Chemistry SupervisonAssoc. Prof. Dr. Mürvet Volkan January 1999, 55 pages Germanium is one of the important elements found in trace levels in industrial, environmental and natural samples. In order to achieve lower detection limit, a preconcentration step is necessary. For this purpose, cloud point extraction was used for preconcentration. At the cloud point temperature, in aqueous nonionic surfactant solutions, two phases occurs; surfactant rich phase and aqueous phase. Surfactant rich phase is generally capable of collecting the metal ions which are complexed with an organic ligand. In this study, germanium was taken into complex with Quercetin in aqueous surfactant (Triton X-114) medium and concentrated in the surfactant rich phase by bringing the solution to the cloud point. For the optimization of complex formation, effect of variables such as pH, buffer type, duration for complexation, ligand concentration was investigated by using fluorescence technique. On the other hand, in the recovery studies, measurements of surfactant rich phase were done by HGAAS. Conditions of HGAAS were reoptimized for surfactant rich medium. The recoveries obtained varied between 93-105 percent with a preconcentration factor of 200. At this preconcentration factor, detection limit of the preconcentration technique is 0.59ig/L Keywords: Germanium determination, preconcentration, cloud point extraction. m