Malahit yeşili`nin seçici tayini için yüzeyde zenginleştirilmiş raman spektroskopisi temelli manyetik nanoplatformların hazırlanması

Abstract

ÖZETMALAHİT YEŞİLİ'NİN SEÇİCİ TAYİNİ İÇİN YÜZEYDE ZENGİNLEŞTİRİLMİŞ RAMAN SPEKTROSKOPİSİ TEMELLİ MANYETİK NANOPLATFORMLARIN HAZIRLANMASIEKMEN, ElvanYüksek Lisans Tezi, Kimya Mühendisliği Anabilim Dalı Tez Danışmanı: Doç. Dr. Adem ZENGİNMayıs 2019, 63 sayfaBu çalışmada, boyarmadde olarak kullanılan malahit yeşilinin tayininde kullanılmak üzere moleküler baskılanmış manyetik nanopartiküller hazırlanmıştır. İlk olarak solvotermal yöntemle manyetik nanopartiküller sentezlenmiş, partikül yüzeyi ilk olarak iyodsilan (IPTS) ile modifiye edilmiş, ardından nanopartiküller metakrilik asit (MAA, Monomer), etilen glikol dimetakrilat (EGDMA, çapraz bağlayıcı), azobis isobütironitril (AIBN, başlatıcı), malahit yeşili (MY, kalıp molekül), N-iyodosüksinamid (NIS, katalizör) içerisinde dispers edilmiş ve yüzeyde moleküler baskılama yöntemi ile baskılanmış polimerler tersinir zincir transfer katalizlenmiş polimerleşme (RCTP) ile hazırlanmıştır. Ardından gümüş dendrimer kaplı silisyum yüzeyler ile çeşme suyu içerisinde MY molekül tayini gerçekleştirilmiştir. Baskılanmış nanopartikül yüzeylerde malahit yeşili için maksimum adsorpsiyon kapasitesi ve süresi sırasıyla 34.6 mg/g, 60 dak. olarak belirlenmiş ve partikül yüzeyinde MY'ne karşı baskılama faktörü 3.69 olarak hesaplanmıştır. MY molekülüne yapıca benzer (kristal mavisi ve rosolik asit) ile seçicilik çalışması yapılmış ve nanopartiküllerin MY'ne karşı oldukça seçici olduğu görülmüştür. Çoklu adsorpsiyon-desorpsiyon çevriminden sonra baskılanmış nanopartiküllerin kullanılabilirliğinin ve seçiciliğinin değişmediği görülmüştür. SERS aktif dendrimer yüzeyler ile MY molekülü çeşme suyunda tayin edilebilme alt sınırı (LOD) değeri 0,06 pM olarak belirlenmiştir. Ayrıca SERS aktif yüzeylerde bulunan malahit yeşili UV/O3 kullanılarak 60dak. sonunda tamamen yüzeyden uzaklaştırılarak rejenere edilmiştir. Yüzeylerin UV/O3'ekarşı dayanıklı ve en az 10 defa rejenere edilebilme özelliğinin bulunduğu belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Malahit yeşili, Nanopartikül, RCTP, SERS

ABSTRACTPREPARATION OF MAGBETIC NANOPLATFORMS BASEN ON SURFACE ENHANCED RAMAN SPECTROSCOPY FOR SELECTIVE DETECTION OF MALACHITE GREENEKMEN, ElvanM. Sc. Thesis, Chemistry Engineering DepartmentSupervisor: Assoc. Prof. Dr. Adem ZENGİNJune 2019, 63 pagesIn this study, magnetic nanoparticles was prepared for detection of malachite green. For this purpose, magnetic iron nanoparticles were synthesized by solvothermal method, then were modified with iodosilan (IPTS). The nanoparticles were dispersed in a solution containing methacrylic acid (MMA, monomer), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA, cross linker), azobis isobutyronitrile (AIBN, initiator), malachite green (MG, template molecule), and N-iodosuccinimide (NIS, catalyst) to synthesized molecular imprinted polymers via surface initiated reversible chain transfer catalyzed polymerization (RCTP). After that, MG molecule was determined in tap water by silver dendrimer decorated silicon surface as a SERS substrate. The maximum adsorption capacity for MG was determined to be 34.6 mg/g on the molecular imprinted surfaces. The optimum adsorption time was determined as 60 min. The imprinting factor for MG on the imprinted nanomagnetic surface was found to be 3.69. It has been shown that selectivity studies with MG-like molecule (crystal blue and rosolic acid ) have been conducted and that particle surfaces are highly selective for MG. It has been observed that the reusability and selectivity of the imprinted nanoparticles have not changed after multiple adsorption-desorption cycles. The limit of detection (LOD) of MG was calculated as 0.06 pM in tap water and also MG on SERS active surfaces have been regenerated by being completely removed from the surface after 60 min. By using UV/O3. It was determined that the surfaces are resistant to UV/O3 and can be regenerated at least 10 times.Keywords: Malachite green, Nanoparticles, SERS, RCTP