Furosemid tayini için manyetik moleküler baskılanmış polimer geliştirilmesi

Abstract

Bu tezin amacı, furosemid tayini için manyetik moleküler baskılanmış polimer (MMIP) geliştirmektir. Bu amaç için öncelikle, furosemid kalıp molekül varlığında manyetit (Fe3O4) çekirdek yüzeyinde akrilamid (AAm), etilenglikol dimetakrilat (EGDMA) ve 2,2'- azobisizobütironitril (AIBN) sırasıyla fonksiyonel monomer, çapraz bağlayıcı ve başlatıcı olarak kullanılarak polimerizasyon gerçekleştirildi. Polimerizasyondan sonra furosemid soxhlet ekstraksiyonu ile polimerik yapıdan uzaklaştırılarak, MMIP partiküller elde edildi. Daha sonra, polimerik yapıdan furosemid uzaklaştırılması ile oluşan oyuklara furosemid bağlanması test edildi. Manyetik baskılanmamış polimer (MNIP) aynı yöntemle, fakat kalıp molekül furosemid kullanılmadan sentezlendi ve bağlanma deneylerinde kullanıldı. Adsorpsiyon-desorpsiyon deneylerinde furosemid analizi, yüksek performanslı sıvı kromatografisi ters-faz (HPLC-RP) yöntemi kullanılarak gerçekleştirildi. Bağlanma deneylerinde MMIP furosemid adsorpsiyonuna pH ve furosemid derişiminin etkisi araştırıldı. Bu çalışmalar sonucunda, furosemid adsorpsiyonu için optimum pH 6,0 olarak bulundu ve adsorpsiyon dengesine yaklaşık 50 ppm furosemid derişiminde ulaşılmıştır. Ayrıca furosemid MMIP için klorotiyazide karşı seçicilik çalışmaları yapıldı ve elde edilen sonuçlar, sentezlenen MMIP'in furosemidi, klorotiyazide göre daha seçici olarak adsorpladığını göstermiştir.

The goal of this thesis is to develop magnetic molecularly imprinted polymer (MMIP) for the determination of furosemide. For this goal firstly, polymerization was carried out on the surface of magnetite (Fe3O4) core in the presence of furosemide template molecule, acrylamide (AAm), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) and 2,2'- azobisisobutyronitrile (AIBN) used as functional monomer, cross-linking agent, and initiator, respectively. After polymerization, MMIP particles were obtained removing furosemide from the polymeric structure with soxhlet extraction. Aferwards, binding into the cavities which were obtained by the removal of furosemide from the polymeric structure was tested. Magnetic non-imprinted polymer (MNIP) was synthesized in the same manner, but without using template molecule furosemide and was used in the binding experiments. Furosemide analysis through out the adsorption-desorption experiments was carried out using high-performance liquid chromatography reverse-phase (HPLC-RP) method. The effects of pH and furosemide concentration on furosemide adsorption of MMIP were investigated in binding experiments. As a result of these, the optimum pH for furosemide adsorption was found as 6.0 and the adsorption equilibrium has been reached at approximately 50 ppm furosemide concentration. Moreover, selectivity studies were conducted for furosemide MMIP against chlorothiazide and the obtained results have indicated that the synthesized MMIP adsorbes furosemide more selective than chlorothiazide.