Vanadyumun karboksil ve amin grupları içeren ligantlarla oluşturduğu yeni koordinasyon bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada, 5-aminoizofitalik asit ve iminodiasetik asit ile vanadyum bileşikleri etkileştirilerek açık çerçeveli metal organik (AÇMO) yapılı (Metal Organik Framework, MOF) bileşikler ve/veya yeni koordinasyon polimerlerinin sentezlenmesi ve karakterize edilmesi hedeflenmiştir. Çalışma sonucunda iki yeni bileşik elde edilmiştir. Tahmini formülleri [V2(OH)4(C6H3(COO)2NH2))3(H2O)2]n ve [VO(NH(CH2COO)2)] olan bu bileşiklerin fiziksel özelliklerinin tespiti, infrared (IR) spektroskopisi, elementel analiz (CHNS analizi), x-ışınlar kırınımı (XRD) analizi, termogravimetrik analiz (TGA), manganometrik titrasyon ve oda sıcaklığı manyetik suseptibilite ölçümleri yapılarak kısmen karakterize edilmeye çalışılmıştır. Bu bileşiklerin tek kristal yapı analizine uygun kalite ve büyüklükte tek kristalleri elde edilemediğinden tam karakterizasyonu tamamlanamamıştır.Bu tez çalışmasında amaca ulaşabilmek için hidrotermal/solvotermal sentez yöntemleri esas olarak kullanılmakla birlikte, başarılı reaksiyonlar özel tasarlanmış mikrodalga sentez kaplarında mikrodalga sentez yöntemi uygulanarak test edilmiştir.

Target of this study is to synthesize and characterize novel MOF (Metal Organic Framework) structural and/or coordination polymeric vanadium compounds incorporating with 5-aminoisophtalate or iminodiacetate ligands. As a result of successful reactions, two new compounds were obtained and formulated as [V2(OH)4(C6H3(COO)2NH2))3(H2O)2]n and [VO(NH(CH2COO)2)]. The compounds have been partially characterized by determining physical properties, infrared (IR) spectroscopy, manganometric titration, room temperature magnetic susceptibility measurements, elemental analysis (CHNS analysis), thermogravimetric analysis (TGA) and powder XRD analysis. However, full characterizations of the compounds were not completed because of poor quality and small sized single crystals for single crystal x-ray structure analysis.Hydro/solvotermal synthetic methods have been principally applied during the work. In addition to these methods, microwave synthetic method with specially designed microwave synthesis PTFE container has been also applied to the successful reactions