Pt/MWCNT and Pt/f-MWCNT catalysts preparation by hydrogen reduction and impregnation method: The application to methanol oxidation reaction
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
Bu tezde, hidrojen gazıyla indirgeme ve impregnasyon yöntemi kullanılarak çok duvarlı karbon nanotüp ile desteklenen platin nanoparçacıklar (Pt/MWCNT) ve fonksiyonlaştırılmış karbon nanotüp ile desteklenen platin nanoparçacıklar (Pt/f-MWCNT) hazırlanmıştır. Öncelik, sonokimyasal metod kullanarak çok duvarlı karbon nanotüpler fonksyonlandırılmış ve Fourier kızılötesi spektroskopi (FTIR), X-ışını foto elektron spektroskopisi (XPS) ve asit-baz titrasyonu kullanılarak karakterize edilmiştir. Daha sonra, Pt/MWCNT ve Pt/f-MWCNT hazırlanmış ve X-ışını kırınımı (XRD), geçirgen elektron mikroskobu (TEM) ve X-ışını foto elektron spektroskopi (XPS) ve İndüktif olarak bağlanmış plazma spektrometre (ICP-MS) kullanarak karakterize edilmiştir. Bunların elektrokimyasal özellikleri ve metanol yükseltgeme tepkimesine karşı performansları dönüşümlü voltametre (CV) ile tanımlanmıştır.FTIR ve XPS sonuçları, f-MWCNT üzerinde karboksilik asit, karbonil, ve hidroksil grupların oluştuğunu göstermiştir. XRD ve TEM çalışmaları tüm katalizör için Pt nanoparçacıklar yüzey merkezli kübik yapıya sahip olduğunu ve sadece nanoparçacıklar göz önüne alındığında Pt/f-MWCNT katalizördeki Pt nanoparçacıklarının (~3nm) Pt/MWCNT'de bulunan nanoparçacıklarıdan (~2nm) biraz daha büyük olduğunu göstermiştir. Pt/MWCNT'de Pt nanoparçacıklarında topaklanma gözlemlenirken Pt/f-MWCNT'de dar parçacık büyüklüğü dağılımı gözlenmiş ve bu da MWCNT'deki fonksiyon gruplarının olumlu etkisini sergilemiştir. XPS verileri, platinin üç yükseltgenme halinin, Pt(0) ~ 65%, Pt(II) ~ 20 ve Pt(IV) ~ 15%, olduğunu ortaya koymuştur. Yüksek elektrokimyasal yüzey alanına (72.30 g / m2), Pt kullanımına (% 70.9) ve pürüzlülük faktörü (134.9) sahip olan 14 ağ.% Pt.f-MWCNT'ün metanol yükseltgenme tepkimesine karşı en yüksek performansa sahip olduğu ve bunun da ticari E-TEK Pt/Vulcan XC-72 katalizörden 4.8 kat daha fazla olduğu bulunmuştur. In this thesis, multi-walled carbon nanotubes supported platinum nanoparticles (Pt/MWCNT) and functionalized multi-walled carbon nanotubes supported platinum nanoparticles (Pt/f-MWCNT) catalysts in different Pt percentages were prepared using impregnation method and hydrogen gas reduction. Firstly, multi-walled carbon nanotubes were functionalized using sonochemical method and characterized by Fourier transform infra-red spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and acid base back titration. Secondly, Pt/MWCNT and Pt/f-MWCNT were prepared and characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Their electrochemical properties and performance toward methanol oxidation reaction were examined by cyclic voltammetry (CV).FTIR and XPS studies showed the formation of carboxylic acid, carbonyl, and hydroxyl groups on the surface of f-MWCNT. XRD and TEM works indicated the formation of faced center cubic structure platinum nanoparticles for all catalysts and the average particle size of Pt nanoparticles were little larger for Pt/f-MWCNT (~3nm) than Pt/MWCNT (~2nm) when only the nanoparticles were considered. Agglomeration of Pt nanoparticles was detected for Pt/MWCNT, while narrow particle size distribution was noticed for Pt/f-MWCNT which specifies the positive effect of the functional groups on MWCNT. XPS data revealed three oxidation states of platinum, 0, +2 and +4, with a percentage of ~ 65, 20 and 15, respectively. CV analysis displayed that 14 wt% Pt/f-MWCNT has the highest performance toward methanol oxidation reaction, which is 4.8 times more than commercial E-TEK Pt/Vulcan XC-72 catalyst, because it has the highest electrochemical surface area (72.30 m2/g), percent Pt utility (70.9%), and roughness factor (134.9) compared to other catalysts.
Collections