Studies on photochemical vapor generation of selenium

Abstract

Selenyum, insan sağlığı açısından çok önemli bir eser elementtir. Vücut için zaruri bir element olması veya toksik etki yaratması vücuttaki derişimine bağlı olarak değişkenlik gösterebilmektedir. Bu tez kapsamında, fotokimyasal buhar oluşturma tungsten bobin atomizasyon tekniği kullanılarak selenyum tayini çalışılmıştır.Selenyum ve asetik asit içeren çözelti, UV ışığına maruz bırakılarak uçucu selenyum bileşikleri takip edilmiştir. Fotokimyasal buhar oluşturma sisteminin duyarlılığını artırmak için, teknik tungsten-bobini atomizasyonu ile birleştirilerek uçucu selenyum türleri tungsten bobini üzerinde tuzaklandı ve sonrasında atomize edildi. Ru, Rh, Ir, Co ve Pd kaplı tungsten bobinleri arasında, rodyum kaplama ile selenyum sinyalleri diğer kaplamalara göre daha keskin, tekrarlanabilir ve duyarlı olduğu tespit edildi.Deneysel parametreler optimize edildi ve optimize koşullarda yapılan deneylerde tespit sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) sırasıyla 3.3 and 11.1 µg/L olarak belirlendi. PVG tekniği ile bu çalışma kapsamında sodyum selenit içeren selenyum takviye ürünlerine uygulanmıştır. Tabletlerde bulunan selenyum miktarı fotokimyasal buhar oluşturma tungsten-bobin atomizasyon yöntemi kullanılarak sertifika değerine uyumlu bir sonuç tespit edilmiştir.Geliştirilen metodun; PVG'ye yatkın elementler, geçiş metalleri ve toprak temelli elementlerden kaynaklanabilecek olası girişim etkileri çalışılmıştır. En fazla girişim yapan elementin bakır olduğu gözlenmiştir.

Selenium is a significant trace element for human health. Selenium can be essential ortoxic for human body depending on its concentration. Within the scope of this thesis,photochemical vapor generation tungsten coil atomization technique has been studiedfor the determination of selenium.Volatile selenium compounds were generated by exposure of UV light of the solutioncontaining selenium and acetic acid. To increase sensitivity of photochemical vaporgeneration system, the technique was combined with tungsten-coil atomization.Generated volatile selenium species were trapped and atomized on the rhodium coatedtungsten coil. Among Ru, Rh, Ir, Co and Pd coated tungsten coils, selenium signalwas sharper, more reproducible and more sensitive with rhodium coated tungsten coil.The experimental parameters were optimized. LOD and LOQ of the technique weredetermined as 3.3 and 11.1 μg/L respectively.Technique was applied to selenium dietary supplements containing sodium selenite.The concentration of selenium in tablets was determined by using photochemicalvapor generation tungsten-coil atomization method. The result is consistent with thecertificate value given by the company.Interference from PVG-amenable elements, transition metals and earth base elementswas investigated. The most severe interference effect on the signal of Se (IV) wasobserved from copper.