Biyolojik örneklerde elektrotermal atomik absorpsiyon spektroskopisi ile kurşun tayininde nitrik asitin ve bazı ortam düzenleyicilerin etkisinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, elektrotermal atomik absorpsiyonla biyolojik örneklerde kurşun tayininde nitrik asit ve bazı ortam düzenleyicilerin etkileri incelendi. Farklı nitrik asit derişimleri kullanılarak Pt + Pd, Pd + Mg(NO3)2 ve NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 ortamlarında piroliz ve atomlaşma sıcaklığı optimizasyon çalışmaları yapıldı. % 10 HNO3 + NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 ortamı en uygun ortam olarak belirlendi. Yöntemin doğruluğu CRM BCR-397 insan saçı, NIST 2976 midye dokusu ve HIGH EP-H-1 içme suyu standart referans maddeleri ile kontrol edildi. Ölçülen değerlerin sertifika değerlerinden sapmasını göstermek için bağıl hata hesaplandı. Belirlenen ortamda üç standart referans madde için de bağı hata % 10'un altında bulundu.Yöntemin analitik performansı ile ilgili olarak belirlenen koşullarda kurşunun gözlenebilme (LOD) sınırı değeri % 98,3 güven seviyesi için 1.0 ?g/L, tayin sınırı (LOQ) 3.0 ?g/L, % 92,1 güven seviyesi için gözlenebilme sınırı 0,67 ?g/L, tayin sınırıda 2,01 ?g/L olarak hesaplandı.

In this study, determination of lead in biological materials by electrothermal atomic absorption spectroscopy was investigated. Pyrolysis and atomization temperatures were optimized in Pt + Pd, Pd + Mg(NO3)2 ve NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 mixtures using various nitric acid concentrations. % 10 HNO3 + NH4H2PO4 + Mg(NO3)2 mixtures was designated as the best conditions.The accuracy of the method was tested by certificated reference standard materials, CRM BCR-397 humna hair, NIST 2976 mussel tissue ve HIGH EP-H-1 drinking water. Relative errors were less than 10 % for all of the certificated reference standard materialsLimit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were calculated for testing of analytical performance of the method. LODs were 1.0 and 0,67 ?g/L LOQs were 3,0 and 2,01 ?g/L in 98,3 % and 92,1 confidence levels respectively..