3D electron microscopy investigations of human dentin and ion beam irradiation effect on biocompatible anatase TiO2 using Focused Ion Beam based techniques

Abstract

Bu çalışmanın kavramı, dentinin üç boyutlu yeniden yapılandırma mikro ve nano boyutta, hem de ayrıca galyum odaklı iyon ışını tarafından ışınlama etkilerini anataz TiO2 yüzeyinde ve modifikasyonu içerir. Bu aşamada Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Raman spektroskopisi ve Enerji Dağılım Spektroskopisi (EDS) vasıtasıyla modifiye yüzeyin farklı yönlerini araştırıldı. Yukarıda bahsedilen girişimlerin bir çift ışınlı sistemi kullanılarak gerçekleştirilebilir. Şu cihaz yüksek çözünürlüklü taramalı elektron mikroskobu (HR-SEM), odaklanmış iyon demeti (FIB), element analizi detektörü (EDS) ve gaz enjeksiyon sistemiyle (GIS) oluşmuş. Ancak, iyon demeti ışınlama faydalı değişiklikler sürece bazı eserlere malzemenin yüzeyinde neden oluyor Özellikle biyo-uyumlu TiO2 olarak malzemeler üzerinde. Bu nedenle, bu çalışmada, avantajlar yanında bu tür sınırlamalar göz önünde alındı.Bu çalışmanın ilk bölümünde, yüksek çözünürlüklü elektron mikroskopi teknikleri (Odaklı İyon Işın (FIB), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Yüksek Çözünürlüklü Transmisyon Elektron Mikroskobu (HRTEM)), yüksek çözünürlüklü ve doğruluk ile insan dentinin içindeki mikro ve nano özellikleri ortaya çıkardı. Numuneler, bir çift ışınlı cihazda FIB tabanlı gelişmiş nanostructuring işlemleri kullanılarak hazırlanmıştır. Ilgili ikincil elektron (SE) görüntü tomografları FIB dilim serisi görüntüleri istifleme suretiyle mikro-boyutlu dentin tübüllerini izlenmesi için elde edildi. Halbuki FIB yapılandırılmış pin-benzeri örnekler nano kollajen fibriller gözlemlemek için TEM de incelenmiştir. Tamamlayıcı analiz mikroyapı ve detaylı olarak üç boyutlu insan dentinin morfolojisini ortaya çıkarmak için yardımcı olur. Çalışmanın ikinci bölümünde, yüzey morfolojisi ve mikrostructure evrimi düşük enerji iyon ışınlama anataz TiO2 üzerinede FIB ile incelenmiştir. Gözenek oluşumu yoluyla pürüzlendirme bir yüzey birleşme ve sonunda nanoneedle oluşumu, TiO2 yüzeyi üzerinde uyarılmıştır. Nanoneedle oluşum mekanizması incelenmiştir. Ek olarak, Doğrudan öğütme sırasında galyum implantasyonu, Oksijen boşluk oluşumunu ve amorfizasion Raman ve EDS analizleriyle ortaya çıkdı. Gaz destekli gravür Bu çalışmada araştırıldı.

The essence of this study, in addition to the three dimensional image reconstruction of human dentin microstructure in micro and nano size; involves irradiation effects and modification of anatase TiO2 surface by gallium focused ion beam, the various properties of modified surface were investigated by means of Scanning Electron Microscopy (SEM), Raman spectroscopy and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS). The aforementioned procedures can successfully be carried out using a dual-beam system consisting of high-resolution scanning electron microscope (HR-SEM), focused ion beam (FIB) columns, attachments such as gas injection systems (GIS), and detectors for elemental analysis (EDS). However, the ion beam irradiation causes some artifacts along with other beneficial modifications on material's surface especially on biocompatible materials such as TiO2. Therefore, in this study we considered the limitations as well as the advantages of using focused ion beam for nanostructuring, ion implantation etc.In the first part of this study, high-resolution electron microscopy techniques, such as Focused Ion Beam (FIB), Scanning Electron Microscopy (SEM) and High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) revealed micro and nano features within human dentin with high definition and accuracy. The samples were prepared using FIB based advanced nanostructuring processes in a dual-beam instrument. The related secondary electron (SE) image tomographs were acquired by means of stacking the images from FIB slice-series for monitoring micro-sized dentinal tubules, whereas FIB-structured pin-like samples were investigated at the TEM to observe the collagen fibrils at the nanoscale. The complementary analysis helped to reveal the microstructure and morphology of human dentin in three dimensions in detail.In the second part of the study, surface morphology and microstructural evolution upon low energy ion irradiation of anatase TiO2 were investigated by in situ focused Ga+ ion beam/scanning electron microscopy. A surface roughening through pore formation, coalescence and eventually nanoneedle formation were induced on TiO2 surface. The mechanism of nanoneedle formation was investigated. In addition, Raman spectroscopy and EDS analysis of irradiated surface revealed the gallium implantation during direct milling. Gas assisted etching was investigated in this study in order to reveal the enhancement of surface milling in presence of assisting gas.