X-ışınları tek kristal difraktometresi ile kırınım şiddet verilerinin toplanması ve kristal yapı analizi

Abstract

Bu tez çalışmasında, X-Işınları ve kristalografik temel bilgiler verilmiş,X-Işınları Tek Kristal Difraktometresi'ni oluşturan kısımlar detaylı olarakaçıklanmış ve kırınım şiddeti verilerinin toplanmas? öncesi ve sonras? dahilolmak üzere tüm basamaklar detaylı olarak incelenmiştir. Tek kristal özelliğinesahip bir numune kristal sentezlenmiş ve tek kristal difraktometresindensağlanan x-ışınları k?r?n?m şiddet verileri yardımı ile incelenmiştir. Bu şiddetverilerinin toplanmas? işlemleri detaylı olarak açıklanmıştır.Sentezlenmiş olan tek kristalin yapısı doğrudan yöntemleri içerenSHELXS-97 ve SHELXL-97 bilgisayar programlar? kullan?larakçözümlenmiştir. Bu yap?lara ait atomsal ve ?s?sal parametreler en küçükkareler yöntemi kullanılarak arıtılmıştır.iiNumune kristal için ; bağ uzunlukları, bağ açıları ve ısısal titreşimparametreleri hesaplanmış ve uluslararas literatürde bulunan benze? ryapılardaki değerlerle karşılaştırılmış ve elde edilen sonuçlar?n uyumiçerisinde olduğu gözlemlenmiştir.Anahtar Kelimeler : Tek Kristal Yap? Analizi, X-Işınları Veri Toplama ,SHELXS-97, SHELXL 97

In this thesis, detailed information about X-ray and crystallographicbasis have been represented. The parts which constitute Single Crystal X-rayDiffractometer have been explained and all the steps in data collectionincluding not only before measurement but also after measurement have beeninvestigated in detailed. A single crystal has been synthesized and examinedby using the X-ray diffraction intensities obtained from single x-raydiffractometer. The processes in collection of diffraction intensities have beenexplained in detailed.The structure of synthesized single crystal has been solved by usingcomputer programs SHELXS-97 and SHELXL-97 including direct methods.Atomic and thermal parameters of these structures have been refined byusing Least-Square method.ivFor the sample crystal structure, calculated and obtained values ofbond lengths, bond angles and dihedral angles have been compared to thevalues of the similar structures in the literature and it has been confirmed thatthese values are compatible and in a good agreement with the literature.Key Words: Single Crystal Structure Analysis, X-Ray Data Collection,SHELXS-97 and SHELXL-97