Pore structure investigation of monolithic carbon black - silica aerogel composites for high temperature insulation applications

Abstract

Aerojellerin optik termal ve mekanik özellikler gibi makroskopik özellikleri malzemenin mikro yapısından ilri gelir. Bu özellikleri kontrol etmek çeşitli parametrelerin gözenek yapılarına olan etkilerini bilmek ile mümkün olur. Bu tezde karbon siyah ? silika aerojel kompozit malzemeler değişik karbon siyah miktarları ile hazırlandı ve literatürde daha önce araştırılmamış olan kompozit yapımında kullanılan karbon siyah miktarının malzemelerin gözenek yapılarına etkileri rapor edildi. Monolitik silika aerojeller ve karbon siyah ? silika aerojel kompozitler iki adımlı sol-jel metodu ile sentezlendi. Silika kaynağı olarak TEOS ( teraethylorthosilicate), katalizör olarak HCl ve NH4OH, çözücü olarak etanol kullanıldı ve kurutma süper kritik karbon dioksit ekstraksiyon yöntemi ile gerçekleştirildi. TEOS konsantrasyonunu, yaşlandırma solüsyonlarını ve yaşlandırma sıcaklıklarını da içeren çeşitli sol-jel parametrelerinin malzemenin gözenek özellikleri üzerindeki etkileri araştırıldı. TEOS konsantrasyonunu arttırmak gözenek boyutu dağılımlarını küçük gözenek çaplarına doğru daha sivri piklerle kaydırdı. Alkojeller su-etanol solüsyonlarında değişik sıcaklıklarda yaşlandırıldı. Jellerin yaşlandırılması gözenek hacmini etkili bir biçimde arttırdı. Karbon siyah ? silika kompozit aerojel sentezinde karbon siyah tozu olarak Cabot Vulcan XC72R kullanıldı. Etanol ile önceden karıştırılmış toz silika soluna tam jelleşme öncesi eklendi. Karbon siyah eklenmesinin karbon siyah parçacıklarını çevreleyen silika ağının gözenek yapısını etkilemediği görüldü. Bu yöntem ile yüzey alanları 1000m2/g seviyelerinde olan, gözenek hacmi 5.3cc/g olan silika aerojeller ve gözenek hacmi 4.6 olan karbon siyah - silika kompozit aerojeller sentezlendi.

The macroscopic properties of aerogels such as thermal, optical and mechanical are a result of the micro structures of these materials. In this thesis carbon black ? silica composite aerogel materials were prepared with different carbon contents and the effects of carbon content on the pore properties and the micro structure of silica aerogels are reported which were not investigated in literature. Aerogels were synthesized by two step sol - gel method using TEOS (Tetraethylorthosilicate) as precursor, HCl and NH4OH as catalysts, ethanol as solvent and dried by the supercritical CO2 extraction method. The effects of TEOS concentration, gelation and aging temperature on pore properties of aerogels were investigated. Increasing TEOS concentration in the sol shifted the pore size distributions to smaller pore diameters with a sharper peak. The alcogels were aged in water-ethanol solutions at different temperatures which caused the pore volume to increase dramatically. Cabot Vulcan XC72R was used for the synthesis of carbon black-silica aerogel composites. The powder premixed with ethanol was added to the silica sol just before the gelation step. It was shown that addition of carbon black to the sol at different ratios did not affect the porous structure of the silica matrix covering the carbon black particles. By this method silica aerogels with a pore volume of 5.3cc/g and carbon black silica composite aerogels with a pore volume of 4.6cc/g and surface areas on the order of 1000 m2/g were synthesized.