Zoledronik asit ve safsızlıklarının buharlaştırıcı ışık saçılma deteksiyonlu yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemi ile tayini
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
Zoledronik asit ve safsızlıklarının tayini için buharlaştırıcı ışık saçılma detektörü (ELSD) ile iyon çifti ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi kullanılarak bir metot geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Kromatografik ayırma C18 kolon ile hareketli faz olarak 12 mM amonyum asetat, 35 mM n-pentilamin % 5 asetonitril (pH 7,0) gradiyent elüsyonu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Hareketli faz akış hızı 1,0 ml/dakikadır. Zoledronik asit için kalibrasyon aralığı 4,0 mg/ml ile 6,0 mg/ml, safsızlıklar için kalibrasyon aralığı ise 6,25 µg/ml ile 100 µg/ml, arasındadır. Zoledronik asit ve safsızlıkları olan imidazol-1-il asetik asit, fosfat ve fosfit ile bozunma sonrası oluşan maddeler birbirleriyle girişim yapmadan ayrılmışlardır. Metot hızlı, doğrusal, güvenilir, kesin ve tekrar edilebilir sonuçlar vermektedir. Geliştirilen metot toz etken madde ve farmasötik preparatta zoledronik asit miktar tayini ve safsızlıklarının tayininde kullanılabilir niteliktedir. Ayrıca stabilite numunelerinin tayininde de kullanılabilir. A method has been developed and validated for analysis of zoledronic acid and its related substances by ion-pair reversed phase high performance liquid chromatography with evaporative light scattering detection (ELSD). Chromatographic seperation was achieved with gradient elution by using a C 18 column, mobile phase containing 12 mM ammonium acetate, 35 mM n-pentylamine and 5 % acetonitrile, its pH value is 7.0. The mobile phase flow rate was 1.0 ml/min The calibration plot was linear in the range 4.0 mg/ml to 6.0 mg/ml for zoledronic acid and 6.25 µg/ml to 100 µg/ml for related substances. Zoledronic acid and its related substances, namely imidazole-1-yl acetic acid, phosphate, phosphite and degradation products did not interfere each other. The method was rapid, linear, accurate, and reproducible. The developed HPLC method to determine the related substances and assay of zoledronic acid can be used to evaluate the quality of regular samples. It can be also used to test the stability samples of zoledronic acid.
Collections