4-benzoil-1,5-di-fenil pirazol-3-karboksilli asidin (BDPPCA)polarografik incelenmesi ve elektrokimyasal redüksiyonu

Abstract

6. ÖZET Pirazol türevlerinin susuz ortamda polarografik olarak incelenmiş olmasına karşın sulu ortamda incelenmemiş t ir (19-21). Voltametrlk ola rak 4-benzoil-l,5-di-fenil-pirazol-3-karboksilli asid(BDPPCA) hem su lu ortamda hem de susuz ortamda incelendi. EDPPCA, polarografik olarak susuz ortamda daha önce incelenmiş pira zol türerleri gibi tek bir redüksiyon pik* i verdi. Buna karşın sulu çö zeltide indirgenmeye ait iki redüksiyon vardır (hem asid ortamda hem de bazik ortamda). Asidik ortamda görülen üçüncü pik ise kararsız (l) nolu pirazol türevi, bir mol su kaybederek laktama dönüşmesi esnasında ver diği pik dir. Bu pik* in varlığı (41) nolu C BMR spektrumunda da gö rülmektedir. BDPPCA*nin asit sabiti polarografik yöntemi» 5TJa-4.86 bulundu (Sayfa: 71 Grafik t 17). Suda çözünürlüğü yine ayni yöntemle C=6.66xl56mol/l hesaplandı (Sayfa: 71 ). BDPPCA maddesinin C(3) yerindeki karboksil grubunun elektrokimya- sal yöntemle indirgenip indir genemiyeceği araştırıldı. Bu yöntemle de indirgemek mümkün olmadığı görüldü. Beklenildiği gibi indirgeme pira zol halkasının 0(4) yerindeki benzoil subsituenti üzerindeki karbonil de gerçekleşti. îki kademeli reveraıbl indirgenmede alınan elektron sa yısı iki dir. Oluşan kararsız (l) nolu bileşik, ya bir mol su kaybede rek (2) nolu kararlı laktama, ya da dlmerleşerek (3) nolu kararlı dime- re dönüşür (Sayfa: 93). Polarografik yöntemde; cıva damla elektrod, siklovoltametri de sa bit elektrod (asılı cıva damla, parlak Pt, cam-karbon), potansiyel kon trollü elektrolizde iae(cıva ve asılı cıva damla) elektrodu, çalışma elektroda olarak kullanıldı. 1 13 BDPPCA* nın reaksiyon mekanizması İR, H BMR, G NMR ve Mass spek- trumlarına dayanarak açıklandı.