Atomik absorpsiyon spektrofotometresinde hidrür ve soğuk buhar yöntemi

Abstract

52 ÖZET Uçucu ve oksitleri kararlı olan elementlerin atomik absorpsiyon spektrometresindeki (AAS) duyarlıkları düşük olduğu bilinmektedir. Bu elementlerin rezonans hatları 210 nm'nin altında olduklarından ha va veya alev bileşenlerinin ışığı soğurması, ışın yoğunluğunun azalmasına neden olup analizi güçleştirmektedir. Buna ek olarak grafit fırında moleküler soğurum bu elementlerin AAS ile Analizlerini güçleştirir. Bu çalışmada, Se, Sb, As ve Ge gibi uçucu elementlerin grafit fırınlı AAS 'de duyarlıklarını artırmak için Ni matriks yöntemi uygulandı. Aynı yöntem hava-asetilen alevinde tekrarlanarak, Ni matriks yön temin bu elementlerin uçucu olmayan bileşikler oluşturup oluşturmadığı açıklanmaya çalışıldı. As analizinde hidrür yöntemi kullanıldı ve en yüksek duyarlık sağlandı. Atomizör olarak iki farklı kuvars tüp kullanıldı. Elektro- termal ısıtılan kuvars tüpde maksimum sıcaklık 800 C ye çıkılabildi. Alev ile ısıtılan diğer atomlaştırıcıda ise 930°C ye çıkılabilindi. Optimize edilen çalışma şartlarında, alev ile ısıtılan kuvars atomlaştırıcı kullanıldığında As için duyarlık 5x10-11 g bulundu. Elekroter- mal atomlaştırıcı kullanıldığında bu değer 5x10 g bulundu. Alev ile ısıtılan kuvars atomlaştırıcı kullanarak hidrür yöntemi ile Se analizi yapıldı. Se analizinde, Se'un oksidasyon basamağı ve hidrürine dönüşümünde tepkime kabının asitliğinin duyarlığı etkilediği bulundu. Optimize edilen çalışma şartlarında Se için duyar lığın 5x10 g olarak bulundu. Sb ve Ge'un oyuk katod lambalarının ışık şiddetleri çok düşük olduğundan çalışılamıyacak durumdadır. Bu nedenle bu elementlerin Hidrür yöntemi ile analizleri yapılamadı. Aynı özelliklere sahip olan Hg, alevli ve grafit atomlaştırıcılarda duyarlığı çok düşüktür. Hg oda sıcaklığında doğada tek atomik halde bulunan yegane elementtir. Bu nedenle soğuk buhar tekniği geliştirildi. Sulu çözeltide iyonik halde bulunan Hg, SnCI2 tarafından elementel53 hale indirgenip atomizöre taşıyıcı bir gaz ile gönderilir. Burada elektromagnetik dalga ile etkileşir. Bu yöntemle Hg için bulunan duyarlık değeri 1x10-9 g olarak bulundu. Geliştirilen bu metodlar, Seyhan gölünde Se, kurutulmuş standart referans hayvan kanında ve Adana bölgesindeki insan kanında Hg miktarının tayininde uygulandı.

54 SUMMARY The sensitivities of volatile elements with stable oxides are known to be low with convetional atomic absorption spectrophotometer (AAS). Their resonance lines lie well below 210 nm which leads to lower the light intensity due to the absorption by air or flame constituents and hence makes the analysis difficult. Additionally the molecular absorption in graphite furnace causes diffuculties in the determination of these elements by conventional AAS. In this work, Ni-matrix method in Graphite furnace AAS has been tried in order to increase the sensitivities of volatile elements, namely Se, Sb, As and Ge. The same method has been realized in air- acetylene flame to see if Ni-matrix forms unvolatile compounds with these elements or not. In the As analysis using hydride generation technigue, it was found that better sensitivity was obtained. Two different quartz tubes were used as atomizer. In the electrothermally heated tube a maximum temperature of 800 °C was attained. The other tube heated by a flame a temperature of 930°C was obtained. The letter gave higher -11 sensitivity of 5x10 g As in optimized working conditions. In the analysis of Se acidity of aqueous medium and the oxidation state of Se effected the sensitivity in flame heated quartz atomizer. The higher sensitivity obtained was 5x10* g Se in the optimized working conditions. In the analysis of Sb and Ge we were not successful in the hydride generation technique due to the very low light intensity of HCL which was out of order. Therefore the analysis of these elements were not realized. Mercury having similar properties has a low sensitivity in flame and graphite furnace atomizer. It is the only monoatomic element in nature at room temperature. Because of this property, cold vapor technique in which ionic mercury in aqueous medium is reduced to elemental state by stannous chloride has been developed and then sent55 to optical path to interact with electromagnetic wave. With this -9 method we obtained a sensitivity of 1x10 g which could not be attained by conventional MS methods. The developed methods were applied to determine Se concentration in Seyhan lake water and Hg in the freeze dried animal blood and human blood of the Adana region.